"Методические указания по полярографическому измерению концентраций нитрата и основного карбоната цинка в воздухе рабочей зоны" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

12 декабря 1988 г. N 4782-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРАТА

И ОСНОВНОГО КАРБОНАТА ЦИНКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Zn(NO ) x 6H O М.м. 297,49.

3 2 2

Нитрат цинка - твердое вещество без цвета и запаха. При 105 °C происходит отщепление воды и образуется безводный нитрат. Растворим в воде и этиловом спирте.

2ZnCO x 3Zn(OH) x H O М.м. 567,0.

3 2 2

Основной карбонат цинка - твердое вещество без цвета и запаха.

Нерастворим в воде. При 140 °C диссоциирует с образованием ZnO, CO и H O.

2 2

Растворим в кислотах.

В воздухе оба вещества находятся в виде аэрозоля.

Оба вещества обладают политропным действием.

ОБУВ в воздухе для нитрата цинка - 0,5 мг/куб. м, основного карбоната цинка - 2,0 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на восстановлении иона цинка на ртутном капающем катоде на фоне 0,05 М серной кислоты. Потенциал восстановления пика цинка равен 1,09 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения цинка в полярографируемом растворе составляет 0,035 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе для нитрата цинка - 0,25 мг/куб. м, для основного карбоната цинка - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе - от 0,25 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают медь, свинец, кадмий, железо, сульфат, хлорид. Измерению мешает никель.

Погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутно-капельным электродом.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 500 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 и 50 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, хч.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная, 0,5 М и 0,05 М растворы.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 1 М раствор.

Аммоний ванадиевокислый мета, ГОСТ 9336-75, ч.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-77 (или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79), в баллоне с редуктором. Для очистки его от кислорода поступают следующим образом. Азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15-процентном растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5 - 2 месяца.

Ртуть отфильтрованная, ГОСТ 4658-73.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 50 мкг/мл готовят растворением навески 0,025 г цинка металлического в 5 мл 1 М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20 °C, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки 0,05 М серной кислотой. Раствор устойчив более года.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией цинка 5 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 0,05 М раствором серной кислоты. Раствор устойчив 7 дней.

Фильтры АФА-ХП.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП. Отобранные пробы воздуха могут храниться в течение месяца.

Для измерения 1/2 ПДК нитрата цинка следует отобрать 20 л воздуха, 1/2 ПДК основного карбоната цинка - 10 л воздуха.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и трижды промывают по 5 мл 0,05 М раствором серной кислоты, затем фильтр отжимают и удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в мерную колбу на 25 мл или 100 мл (в зависимости от содержания вещества в пробе) и 0,05 М серной кислотой доводят до метки. 2 мл полученного раствора полярографируют, удалив кислород продуванием в течение 5 мин. очищенным азотом.

Количественное измерение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемом растворе проводят по методу добавок.

Расчет концентрации

При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор цинка. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы, при этом пик должен увеличиваться примерно в 1,5 - 2 раза при записи полярограммы при этом же диапазоне тока прибора.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:

K x H - g x V

1 1

C = ---------------,

(H - H ) x V

2 1

где:

g - концентрация добавленного раствора цинка, мкг/мл;

H - высота пика анализируемого раствора, мм;

H - суммарная высота волны, полученная после добавления раствора с

известной концентрацией цинка, мм;

V - общий объем раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным

условиям, л;

K - коэффициент пересчета: для нитрата цинка - 4,55;

для основного карбоната цинка - 1,73.

		Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях: Поиск по базе документов:


Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.ЗАИЧЕНКО 12 декабря 1988 г. N 4782-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРАТА И ОСНОВНОГО КАРБОНАТА ЦИНКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля. Zn(NO ) x 6H O М.м. 297,49. 3 2 2 Нитрат цинка - твердое вещество без цвета и запаха. При 105 °C происходит отщепление воды и образуется безводный нитрат. Растворим в воде и этиловом спирте. 2ZnCO x 3Zn(OH) x H O М.м. 567,0. 3 2 2 Основной карбонат цинка - твердое вещество без цвета и запаха. Нерастворим в воде. При 140 °C диссоциирует с образованием ZnO, CO и H O. 2 2 Растворим в кислотах. В воздухе оба вещества находятся в виде аэрозоля. Оба вещества обладают политропным действием. ОБУВ в воздухе для нитрата цинка - 0,5 мг/куб. м, основного карбоната цинка - 2,0 мг/куб. м. Характеристика метода Метод основан на восстановлении иона цинка на ртутном капающем катоде на фоне 0,05 М серной кислоты. Потенциал восстановления пика цинка равен 1,09 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения цинка в полярографируемом растворе составляет 0,035 мкг/мл. Нижний предел измерения в воздухе для нитрата цинка - 0,25 мг/куб. м, для основного карбоната цинка - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе - от 0,25 до 25 мг/куб. м. Измерению не мешают медь, свинец, кадмий, железо, сульфат, хлорид. Измерению мешает никель. Погрешность измерения не превышает +/- 25%. Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 30 минут. Приборы, аппаратура, посуда Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутно-капельным электродом. Аспирационное устройство. Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77. Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 500 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл. Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 25 и 50 мл. Реактивы, растворы и материалы Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ 3640-79, хч. Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная, 0,5 М и 0,05 М растворы. Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 1 М раствор. Аммоний ванадиевокислый мета, ГОСТ 9336-75, ч. Азот газообразный, ГОСТ 9293-77 (или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79), в баллоне с редуктором. Для очистки его от кислорода поступают следующим образом. Азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15-процентном растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5 - 2 месяца. Ртуть отфильтрованная, ГОСТ 4658-73. Стандартный раствор N 1 с концентрацией цинка 50 мкг/мл готовят растворением навески 0,025 г цинка металлического в 5 мл 1 М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20 °C, переносят в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки 0,05 М серной кислотой. Раствор устойчив более года. Стандартный раствор N 2 с концентрацией цинка 5 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 0,05 М раствором серной кислоты. Раствор устойчив 7 дней. Фильтры АФА-ХП. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП. Отобранные пробы воздуха могут храниться в течение месяца. Для измерения 1/2 ПДК нитрата цинка следует отобрать 20 л воздуха, 1/2 ПДК основного карбоната цинка - 10 л воздуха. Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и трижды промывают по 5 мл 0,05 М раствором серной кислоты, затем фильтр отжимают и удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в мерную колбу на 25 мл или 100 мл (в зависимости от содержания вещества в пробе) и 0,05 М серной кислотой доводят до метки. 2 мл полученного раствора полярографируют, удалив кислород продуванием в течение 5 мин. очищенным азотом. Количественное измерение концентрации вещества (в мкг/мл) в анализируемом растворе проводят по методу добавок. Расчет концентрации При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор цинка. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы, при этом пик должен увеличиваться примерно в 1,5 - 2 раза при записи полярограммы при этом же диапазоне тока прибора. Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле: K x H - g x V 1 1 C = ---------------, (H - H ) x V 2 1 где: g - концентрация добавленного раствора цинка, мкг/мл; H - высота пика анализируемого раствора, мм; 1 H - суммарная высота волны, полученная после добавления раствора с 2 известной концентрацией цинка, мм; V - общий объем раствора, мл; 1 V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л; K - коэффициент пересчета: для нитрата цинка - 4,55; для основного карбоната цинка - 1,73.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024