Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4934-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФУЗИКОКЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения
контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим
нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки
эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления
необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания,
оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный
выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху
рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены
Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
CH
COO OH
3
\ ─── /
HO-/ \-CH OC(CH )
-CH=CH
\ /
2 3 2 2
/ ───O
HO
O
\ ─── /
H C- /
\ ____
3 │
│────│
H-│ │
│
/ \ ___ / \ /
│
─── │ \/
\ /
CH \
│ 3 OH М.м. 680
CH OCH
2 3
Фузикокцин (ФК) - гликозид карботрициклического дитерпена, представляющий собой порошок белого цвета без
запаха, в воде не растворим, хорошо растворяется в этаноле, метаноле,
хлороформе и других органических растворителях.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Фузикокцин является малотоксичным препаратом, обладает раздражающим дыхательные
пути действием.
ОБУВ в воздухе 1
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия фузикокцина с сильными
кислотами и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции
малиново-фиолетового цвета при длине волны 560 нм.
Отбор проб воздуха
проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 10 мкг/мл.
Нижний предел
измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.
Измерению не мешают
метаболиты фитопатогенных грибов и питательные среды.
Суммарная
погрешность измерения не превышает 15%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 2,5 часа.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Мерные колбы, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Термостат с
автоматической регулировкой температуры типа ТС-80М-2 или другой марки.
Пипетки, ГОСТ
20292-77, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Воронки стеклянные,
ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
Стаканы химические,
ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Колориметрические
пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.
Реактивы,
растворы, материалы
Фузикокцин.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в этаноле в
мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 7 дней.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления
стандартного раствора N 1 этанолом и готовят перед использованием.
Этанол, ГОСТ
8314-77, х.ч., 96%.
Кислота соляная,
ГОСТ 3118-77, х.ч., 8 н раствор.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20,
укрепленный в фильтродержателе. Пробы устойчивы.
Для определения 1/2
ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 дня) готовят согласно таблице.
Таблица 26
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────┬───────────┬───────┬───────────┬───────────────────┐
│ N
│Стандартный│Стандартный│Этанол,│8
н HCl, мл│
Концентрация │
│стандарта│ раствор
│ раствор │
мл │ │фузикокцина,
мкг/мл│
│ │ N 2, мл
│ N 1, мл │
│ │ │
├─────────┼───────────┼───────────┼───────┼───────────┼───────────────────┤
│1 │0 │- │1,0 │4,0 │0 │
│2 │0,5 │- │0,5 │4,0 │10,0 │
│3 │1,0 │- │0 │4,0 │20,0 │
│4 │- │0,25 │0,75 │4,0 │50,0 │
│5 │- │0,4 │0,6 │4,0 │80,0 │
│6 │- │0,5 │0,5 │4,0 │100,0 │
└─────────┴───────────┴───────────┴───────┴───────────┴───────────────────┘
Пробирки помещают в
термостат при 6 °C на 2 часа, растворы извлекают из термостата, охлаждают и
измеряют оптическую плотность градуировочных
растворов на спектрофотометре при длине волны 560 нм.
Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору
сравнения, не содержащему фузикокцин (раствор N 1 по
таблице).
Строят градуировочный график по средним значениям оптических
плотностей растворов пяти шкал стандартов. На ось ординат наносят значение
оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фузикокцина (в мкг/мл) в градуировочных
растворах.
Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае
использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 10 мл этанола,
встряхивают, добавляют 4,0 мл 8 н HCl, перемешивают.
Закрытые пробирки помещают в термостат при 60 °C на 2 часа, затем пробы
извлекают из термостата, охлаждают и измеряют оптическую плотность в условиях,
описанных выше, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Расчет
концентрации
Концентрацию фузикокцина в воздухе в мг/куб. м "C" вычисляют
по формуле:
C = (а х в) / V,
где:
а - содержание фузикокцина в анализируемом объеме раствора пробы,
найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха
(в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
P - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура
воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см.
Приложение 2). Для
приведения воздуха к стандартным
условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4
│98,93 │99,46 │ 100
│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738)
│(742) │(746) │(750) │(754) │(758) │(760)
│(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘