Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

28 сентября 1989 г. N 5101-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ОКСИТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

 

                     CH

                    /  3

              OH   N

       CH  OH │    │\

         3\/      │ CH

      /\  /\  /\  /\   3

     // \/  \/  \/  \──OH

       ││        ││        x HCl

     \\ /\  /\\ /\  /──C──NH

      \/  \/  \/│ \/   ││   2

         ││  │ OH     O

     OH   O   OH

 

    C  H  N O                                          М.м. 460,0.

     22 44 2 9

 

Окситетрациклина гидрохлорид - желтый порошок без запаха, горького вкуса, Т пл. 190,4 °C, хорошо растворим в воде, этаноле, ацетоне. В воздухе содержится в виде аэрозоля.

Окситетрациклин представляет собой высокоопасное соединение, относится к 1 классу опасности.

Предельно допустимая концентрация 0,1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на способности окситетрациклина образовывать флуоресцирующее соединение с магнием в диметилформамиде, по интенсивности флуоресценции которого определяют количество окситетрациклина.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м при отборе 90 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,55 мг/куб. м.

Метод специфичен в условиях производства на стадиях сушки, просеивания окситетрациклина.

Суммарная погрешность не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения 20 минут, включая отбор пробы 10 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

    Электрофлуориметр ЭФ-ЗМА с набором светофильтров В  и В .

                                                      1    2

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Мерные колбы вместимостью 100 и 200 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки вместимостью 20 мл, ГОСТ 10515-75.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 199080-80.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Окситетрациклина гидрохлорид, фармакопейный.

Стандартный раствор окситетрациклина гидрохлорида N 1 с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г окситетрациклина гидрохлорида в мерной колбе вместимостью 100 мл в диметилформамиде, объем которого доводят до метки этим растворителем. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темном месте.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл готовят из стандартного раствора N 1. В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 25 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки диметилформамидом. Раствор устойчив 30 дней при хранении в темном месте.

Магния ацетат (ГОСТ 10829-78), 2% раствор в диметилформамиде.

Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.

Фильтры АФА-ВП-10.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК окситетрациклина гидрохлорида необходимо отобрать 90 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы окситетрациклина готовят согласно таблице.

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────────┬───────────────┬──────────────────┬────────────────────────────┐

  Номер    Стандартный  │ Диметилформамид, │    Содержание вещества в  

│стандарта│раствор N 2, мл│        мл        │градуировочном растворе, мкг│

├─────────┼───────────────┼──────────────────┼────────────────────────────┤

    1           0                9                  0                

    2          0,1              8,9                2,5                

    3          0,3              8,7                7,5               

    4          0,5              8,5               12,5               

    5          0,7              8,3               17,5               

    6          0,9              8,1               22,5               

    7          1,1              7,9               27,5               

└─────────┴───────────────┴──────────────────┴────────────────────────────┘

 

Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют одновременно с испытуемыми растворами.

    Измеряют   интенсивность   флуоресценции   на   флуориметре  ЭФ-ЗМА  со

светофильтрами В -1 и В -2.  Строят  градуировочный  график: на ось ординат

                1      2

наносят   значения   интенсивности   флуоресценции,   на   ось  абсцисс   -

соответствующие  им  величины  содержания  вещества  в мкг в градуировочных

растворах.   Проверка   градуировочного   графика   проводится   в   случае

использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой измельчают, переносят в пробирку и извлекают окситетрациклина гидрохлорид 10 мл диметилформамида. Для анализа берут 5 мл пробы, соответственно доводят объем до 9 мл диметилформамидом и приливают 1 мл 2% раствора ацетата магния в диметилформамиде, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартного раствора.

Количественное содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию окситетрациклина гидрохлорида в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                    а x в

                             C = ------------,

                                 б x V x 0,94

 

где:

а - содержание окситетрациклина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

0,94 - степень десорбции;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                              V  x (273 + 20) x p

                               t

                        V   = -------------------,

                         ст   (273 + t°) x 101,33

 

    где:

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     ст

    p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства  расчета V   следует пользоваться таблицей коэффициентов

                             ст

(см.   Приложение   2).  Для  этого  надо  умножить  V  на  соответствующий

                                                      t

коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ T, │                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                      

│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤

    │97,33/│97,86/│98,4/ │98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│

    │ 730  │ 734  │ 738  │ 742  │ 746  │ 750    754    758    760    764 

├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤

│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963 │1,2026 │1,2058 │1,2122 │

│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768 │1,1831 │1,1862 │1,1925 │

│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581 │1,1643 │1,1673 │1,1735 │

│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399 │1,1400 │1,1490 │1,1551 │

│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224 │1,1284 │1,1313 │1,1373 │

│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053 │1,1112 │1,1141 │1,1200 │

│-6  │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887 │1,0945 │1,0974 │1,1032 │

│-2  │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726 │1,0784 │1,0812 │1,0869 │

│0   │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648 │1,0705 │1,0733 │1,0789 │

│+2  │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571 │1,0627 │1,0655 │1,0712 │

│+6  │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419 │1,0475 │1,0502 │1,0557 │

│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272 │1,0326 │1,0353 │1,0407 │

│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128 │1,0183 │1,0209 │1,0263 │

│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989 │1,0043 │1,0069 │1,0122 │

│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921 │0,9974 │1,0000 │1,0053 │

│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853 │0,9906 │0,9932 │0,9985 │

│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787 │0,9839 │0,9865 │0,9917 │

│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721 │0,9773 │0,9799 │0,9851 │

│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657 │0,9708 │0,9734 │0,9785 │

│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594 │0,9645 │0,9670 │0,9723 │

│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468 │0,9519 │0,9544 │0,9595 │

│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347 │0,9397 │0,9421 │0,9471 │

└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017