Утверждены
Министерством
здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N
6217-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КУМАФУРИЛА (ФУМАРАНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с
вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Кумафурил (фумаран) - регулятор роста растений
широкого спектра действия.
O
//
H CO-C NH C H NO K.
3
\ / 2 5 6 4
C=C
/ \ Мол. масса 183,21.
H C-OK
//
O
Препарат фумаран - желтовато-кремовый или белый сыпучий порошок,
растворимый в воде, метаноле, этаноле. Нерастворим в
хлороформе, эфире, бензоле, гексане. Температура
плавления 239 - 240 °C. Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.
ОБУВ кумафурила в воздухе рабочей зоны - 1,2 мг/куб. м.
2.
Характеристика метода
Метод основан на
фотоколориметрическом определении продукта гидролиза препарата в виде
окрашенного комплекса с хлорным железом. Определение проводится на
фотоэлектрическом колориметре-нефелометре ФЭК-М с использованием светофильтра с
максимумом пропускания 440 +/- 5 нм.
Отбор проб с
концентрированием в дистиллированной воде.
Предел обнаружения
- 0,1 мг в анализируемом объеме раствора.
Предел обнаружения
- 0,5 мг/куб. м в воздухе, при отборе.
Погрешность
определения +/- 10%.
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,5 до 10 мг/куб. м.
3. Приборы,
аппаратура, посуда
Колориметр-нефелометр
фотоэлектрический ФЭК-56М, ТУ 3-3919-74.
Термостат, ТУ
64-1-1411-72.
Аспирационное
устройство.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, на 10 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, на 2 мл.
Колбы конические
плоскодонные, ГОСТ 25336-82, на 50 мл.
Мерный цилиндр,
ГОСТ 1770-74, на 10 мл.
Склянки для
промывки газов типа СВТ, ГОСТ 25336-82.
4.
Реактивы, растворы и материалы
Железо
треххлористое 6-водное ч, ГОСТ 4147-74.
Вода
дистиллированная.
Стандартный раствор
кумафурила (фумарана) в
дистиллированной воде (2 мг/мл).
5. Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. аспирируют через поглотитель, содержащий 5
мл дистиллированной воды. Всего аспирируют 200 л
воздуха. Раствор из поглотителя переносят в мерный цилиндр. Объем раствора
доводят до 5 мл. Срок хранения полученного раствора - не более 1 месяца.
6. Подготовка к измерению
Построение градуировочного графика
Из стандартного
раствора кумафурила (фумарана)
готовят растворы с содержанием препарата от 0,1 до 10 мг в 5 мл раствора, в
каждый из полученных растворов добавляют по 2 мл 4-процентного раствора
хлорного железа, доводят объем раствора до 10 мл и термостатируют
в течение 5 мин. при температуре 50 °C. Измеряют значение оптической плотности
с использованием лампы РН 8-35, светофильтра с максимумом поглощения 440 +/- 5 нм и кюветы с рабочей длиной 5,07 мм. В качестве раствора
сравнения используют раствор, полученный разбавлением водой 2 мл 4% раствора
хлорного железа до 10 мл.
Строят график
зависимости оптической плотности (D) от содержания кумафурила
(фумарана) (m).
7.
Проведение измерения кумафурила (фумарана)
В 5 мл
определяемого раствора кумафурила (фумарана) (п. 5) добавляют 2 мл 4-процентного раствора
хлорного железа. Дальнейшую обработку и определение оптической плотности
проводят как в п. 6. Содержание кумафурила (фумарана) в растворе находят по градуировочному
графику.
8. Расчет
концентрации
Расчет концентрации
кумафурила в воздухе производят по формуле:
а
C = ---,
V
ст
где:
C -
концентрация препарата в воздухе, мг/куб. м;
а -
количество кумафурила, найденное по калибровочному
графику, мг;
V - объем
воздуха (куб. м),
отобранный для анализа, приведенный к
ст
стандартным условиям.
V рассчитывается по формуле:
ст
V x 273 x P
V = ---------------,
ст (273 + t)
x 760
где:
V - объем воздуха
при температуре в месте отбора пробы, куб. м;
P - атмосферное
давление, мм рт. ст.;
t - температура
воздуха в месте отбора пробы, C.
9.
Требования безопасности
Определение
выполняется в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности,
производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при
работе в лабораториях санэпидучреждений системы МЗ
СССР", N 2455-81 от 20.10.81.