"Технические условия на метод определения глифтора в воздухе" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

20 марта 1975 г. N 1285-75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИФТОРА В ВОЗДУХЕ

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения глифтора в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на гидролизе глифтора до глицерина, разложении последнего до формальдегида и колориметрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.

2. Минимально определяемое количество - 1 мкг глифтора в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают жиры, дающие при гидролизе глицерин, окись этилена, этиленгликоль, окисные соединения, окисляющиеся при этих условиях до формальдегида.

4. Предельно допустимая концентрация глифтора в воздухе - 0,05 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Глифтор, ТУ 6-01-329-69 (смесь 1,3-дифторпропанола-2, 70 - 75-процентного и 1-фтор-3-хлорпропанола-2, 10 - 20-процентного), температура кипения 120 - 140 °С.

Стандартный раствор глифтора N 1. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли глифтора и взвешивают вторично. Объем раствора доводят свежепрокипяченной дистиллированной водой до метки. По разности между вторым и первым весом определяют навеску глифтора и вычисляют его содержание в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл глифтора, готовят соответствующим разбавлением свежепрокипяченной дистиллированной водой стандартного раствора N 1.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,84, 40- и 10-процентный растворы.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20-процентный раствор.

Сульфит натрия, ГОСТ 429-66, 30-процентный раствор. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток.

Йоднокислый калий (перйодат калия), ГОСТ МРТУ-609-6598-70, 1,5-процентный раствор в 10-процентной серной кислоте. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток.

Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67. Растворяют 100 мг кислоты в 10 мл 10-процентного раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток.

Силикагель АСМ, размер зерен 0,25 - 0,5 мм. Силикагель предварительно обрабатывают концентрированной соляной кислотой, промывают несколько раз водой, окончательно - свежепрокипяченной дистиллированной водой до нейтральной реакции. Затем силикагель высушивают и активируют в муфельной печи в течение 20 - 30 мин. при температуре 300 - 350 °С. Хранят его в стеклянной колбе с притертой пробкой в эксикаторе.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 2; 5; 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59.

Колбы конические, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.

Стеклянные гофрированные трубки длиной 100 мм, с внутренним диаметром 5 мм.

Пробирки плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм.

Баня водяная.

Склянки реактивные.

III. Отбор пробы воздуха

7. 100 л воздуха протягивают со скоростью 3 - 4 л/мин. через две последовательно соединенные стеклянные гофрированные трубки, заполненные силикагелем.

IV. Описание определения

8. После отбора проб воздуха силикагель пересыпают в конические колбы и наливают в них 10 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют стоять 15 - 20 мин. После отстаивания для анализа берут по 0,2 мл раствора (в зависимости от концентрации глифтора в воздухе этот объем подбирается таким, чтобы конечная оптическая плотность раствора находилась в середине калибровочного графика; так, при анализе на уровне предельно допустимой концентрации следует брать 2 мл раствора), доводят до 2 мл свежепрокипяченной дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 45 и ставят "холостую пробу" на силикагель. Для этого количество силикагеля, взятое для заполнения гофрированной трубочки, заливают 10 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Для анализа берут 2 мл раствора.

Таблица 45

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

┌────────────────────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐

│ Номер стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │

├────────────────────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤

│Стандартный раствор глифтора N 2, мл │0 │0,1│0,3│0,7│1,0│1,5│

│Свежепрокипяченная дистиллированная │2,0│1,9│1,7│1,3│1,0│0,5│

│вода, мл │0 │1 │3 │7 │10 │15 │

│Содержание глифтора, мкг │ │ │ │ │ │ │

└────────────────────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘

Затем во все пробирки шкалы стандартов, "холостой пробы" на силикагель и исследуемых проб добавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора едкого натра и перемешивают. Помещают пробирки в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения приливают во все пробирки по 1 мл 40-процентного раствора серной кислоты. После вторичного охлаждения приливают по 0,2 мл 1,5-процентного раствора перйодата калия в 10-процентном растворе серной кислоты. Через 30 мин. избыток окислителя восстанавливают 2 - 3 каплями 30-процентного раствора сульфата натрия, затем приливают 3 мл хромотроповой кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. После охлаждения добавляют 3,5 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды, осторожно перемешивают (разогревание).

После охлаждения растворов измеряют оптическую плотность фиолетового окрашивания на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра в кюветах с расстоянием между гранями 10 мм или на спектрофотометре при длине волны 570 нм.

Если оптическая плотность "холостой пробы" силикагеля больше "нулевой пробы" шкалы, то замер оптических плотностей проб проводят относительно этой "холостой пробы". Окраска устойчива в течение 1 - 2 дней.

Концентрацию глифтора в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

G V

X = ----,

V V

где:

G - количество глифтора, найденное в анализируемом объеме раствора,

мкг;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем исследуемого воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к

нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля - Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

V 273Р

V = -------------,

0 (273 + t) 760

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям

надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР И ДАВЛЕНИЯ,

НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

┌─────┬──────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ t │ Давление Р, мм рт. ст. │

│газа,├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤

│ °С │ 730 │ 732 │ 734 │ 736 │ 738 │ 740 │ 742 │ 744 │ 746 │ 748 │ 750 │ 752 │ 754 │

├─────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤

│5 │0,9432│0,9458│0,9484│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│0,9665│0,9691│0,9717│0,9742│

│6 │0,9398│0,9424│0,9450│0,9476│0,9501│0,9527│0,9553│0,9579│0,9604│0,9630│0,9656│0,9682│0,9707│

│7 │0,9365│0,9390│0,9416│0,9442│0,9467│0,9493│0,9518│0,9544│0,9570│0,9596│0,9621│0,9647│0,9673│

│8 │0,9331│0,9357│0,9383│0,9408│0,9434│0,9459│0,9485│0,9510│0,9536│0,9561│0,9587│0,9613│0,9638│

│9 │0,9298│0,9324│0,9349│0,9375│0,9400│0,9426│0,9451│0,9477│0,9502│0,9528│0,9553│0,9578│0,9604│

│10 │0,9265│0,9291│0,9316│0,9341│0,9367│0,9392│0,9418│0,9443│0,9468│0,9494│0,9519│0,9544│0,9570│

│11 │0,9233│0,9258│0,9283│0,9308│0,9334│0,9359│0,9384│0,9410│0,9435│0,9460│0,9486│0,9511│0,9536│

│12 │0,9200│0,9225│0,9251│0,9276│0,9301│0,9326│0,9351│0,9376│0,9402│0,9427│0,9452│0,9477│0,9503│

│13 │0,9168│0,9193│0,9218│0,9243│0,9269│0,9294│0,9319│0,9344│0,9369│0,9394│0,9419│0,9444│0,9469│

│14 │0,9136│0,9161│0,9186│0,9211│0,9236│0,9261│0,9286│0,9311│0,9336│0,9363│0,9386│0,9411│0,9436│

│15 │0,9104│0,9129│0,9154│0,9179│0,9204│0,9229│0,9254│0,9279│0,9304│0,9329│0,9354│0,9378│0,9404│

│16 │0,9073│0,9097│0,9122│0,9147│0,9172│0,9197│0,9222│0,9247│0,9271│0,9296│0,9321│0,9346│0,9371│

│17 │0,9041│0,9066│0,9092│0,9116│0,9140│0,9165│0,9190│0,9215│0,9239│0,9264│0,9289│0,9314│0,9339│

│18 │0,9010│0,9035│0,9059│0,9084│0,9109│0,9134│0,9158│0,9183│0,9207│0,9232│0,9257│0,9282│0,9306│

│19 │0,8979│0,9004│0,9028│0,9053│0,9078│0,9102│0,9127│0,9151│0,9176│0,9200│0,9225│0,9250│0,9275│

│20 │0,8948│0,8973│0,8997│0,9022│0,9046│0,9071│0,9096│0,9120│0,9145│0,9169│0,9194│0,9218│0,9243│

│21 │0,8918│0,8942│0,8967│0,8991│0,9016│0,9040│0,9065│0,9089│0,9113│0,9138│0,9462│0,9187│0,9211│

│22 │0,8888│0,8912│0,8936│0,8961│0,8985│0,9010│0,9034│0,9058│0,9083│0,9107│0,9131│0,9155│0,9180│

│23 │0,8858│0,8882│0,8906│0,8930│0,8955│0,8979│0,9003│0,9028│0,9052│0,9076│0,9100│0,9125│0,9149│

│24 │0,8828│0,8852│0,8876│0,8900│0,8924│0,8949│0,8973│0,8997│0,9021│0,9045│0,9070│0,9094│0,9118│

│25 │0,8798│0,8822│0,8846│0,8870│0,8894│0,8919│0,8943│0,8967│0,8991│0,9015│0,9039│0,9063│0,9087│

│26 │0,8769│0,8793│0,8817│0,8841│0,8865│0,8889│0,8913│0,8937│0,8961│0,8985│0,9009│0,9033│0,9057│

│27 │0,8739│0,8763│0,8787│0,8811│0,8835│0,8859│0,8883│0,8907│0,8931│0,8955│0,8979│0,9003│0,9027│

│28 │0,8710│0,8734│0,8758│0,8782│0,8806│0,8830│0,8853│0,8877│0,8901│0,8925│0,8949│0,8973│0,8997│

│29 │0,8681│0,8705│0,8729│0,8753│0,8776│0,8800│0,8824│0,8848│0,8872│0,8895│0,8919│0,8943│0,8967│

│30 │0,8653│0,8676│0,8700│0,8724│0,8748│0,8771│0,8795│0,8819│0,8842│0,8866│0,8890│0,8914│0,8937│

│31 │0,8624│0,8648│0,8672│0,8695│0,8719│0,8742│0,8766│0,8790│0,8813│0,8837│0,8861│0,8884│0,8907│

│32 │0,8596│0,8619│0,8643│0,8667│0,8691│0,8714│0,8736│0,8761│0,8784│0,8808│0,8831│0,8855│0,8878│

│33 │0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8662│0,8685│0,8709│0,8732│0,8756│0,8779│0,8803│0,8826│0,8850│

│34 │0,8540│0,8563│0,8587│0,8610│0,8634│0,8658│0,8680│0,8704│0,8727│0,8750│0,8774│0,8797│0,8821│

│35 │0,8512│0,8535│0,8559│0,8582│0,8605│0,8629│0,8652│0,8675│0,8699│0,8722│0,8745│0,8768│0,8792│

│36 │0,8484│0,8508│0,8531│0,8554│0,8577│0,8601│0,8624│0,8647│0,8670│0,8694│0,8717│0,8740│0,8763│

│37 │0,8457│0,8480│0,8503│0,8526│0,8549│0,8573│0,8596│0,8619│0,8642│0,8668│0,8689│0,8712│0,8735│

│38 │0,8430│0,8453│0,8476│0,8499│0,8522│0,8545│0,8568│0,8591│0,8615│0,8638│0,8661│0,8684│0,8707│

│39 │0,8403│0,8426│0,8449│0,8472│0,8495│0,8518│0,8541│0,8564│0,8587│0,8610│0,8633│0,8656│0,8679│

│40 │0,8376│0,8399│0,8422│0,8444│0,8467│0,8490│0,8513│0,8536│0,8559│0,8582│0,8605│0,8628│0,8651│

└─────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘

Продолжение

│ t │ Давление Р, мм рт. ст. │

│ °С │ 756 │ 758 │ 760 │ 762 │ 764 │ 766 │ 768 │ 770 │ 772 │ 774 │ 776 │ 778 │ 780 │

│5 │0,9768│0,9794│0,9820│0,9846│0,9871│0,9897│0,9923│0,9949│0,9975│1,0001│1,0026│1,0051│1,0078│

│6 │0,9733│0,9759│0,9785│0,9810│0,9836│0,9862│0,9888│0,9913│0,9939│0,9965│0,9990│1,0016│1,0042│

│7 │0,9698│0,9724│0,9750│0,9775│0,9801│0,9827│0,9852│0,9878│0,9904│0,9929│0,9955│0,9980│1,0006│

│8 │0,9664│0,9689│0,9715│0,9741│0,9766│0,9792│0,9817│0,9843│0,9868│0,9894│0,9919│0,9945│0,9970│

│9 │0,9629│0,9655│0,9680│0,9706│0,9731│0,9757│0,9782│0,9807│0,9833│0,9859│0,9894│0,9910│0,9935│

│10 │0,9595│0,9621│0,9646│0,9671│0,9697│0,9722│0,9747│0,9773│0,9798│0,9824│0,9849│0,9874│0,9900│

│11 │0,9562│0,9587│0,9612│0,9637│0,9663│0,9688│0,9713│0,9739│0,9764│0,9789│0,9814│0,9839│0,9865│

│12 │0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9629│0,9654│0,9679│0,9704│0,9730│0,9754│0,9780│0,9805│0,9830│

│13 │0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9620│0,9645│0,9670│0,9695│0,9720│0,9745│0,9771│0,9796│

│14 │0,9461│0,9486│0,9511│0,9536│0,9561│0,9586│0,9612│0,9637│0,9661│0,9686│0,9711│0,9736│0,9762│

│15 │0,9428│0,9453│0,9478│0,9503│0,9528│0,9553│0,9578│0,9603│0,9628│0,9653│0,9678│0,9703│0,9728│

│16 │0,9396│0,9420│0,9445│0,9470│0,9495│0,9520│0,9545│0,9570│0,9595│0,9619│0,9644│0,9669│0,9694│

│17 │0,9363│0,9388│0,9413│0,9438│0,9462│0,9487│0,9512│0,9537│0,9561│0,9586│0,9611│0,9636│0,9661│

│18 │0,9331│0,9356│0,9380│0,9405│0,9430│0,9454│0,9479│0,9504│0,9528│0,9553│0,9578│0,9602│0,9627│

│19 │0,9299│0,9324│0,9348│0,9373│0,9397│0,9422│0,9447│0,9471│0,9496│0,9520│0,9545│0,9569│0,9594│

│20 │0,9267│0,9292│0,9316│0,9341│0,9365│0,9390│0,9414│0,9439│0,9463│0,9488│0,9512│0,9537│0,9561│

│21 │0,9236│0,9260│0,9285│0,9309│0,9333│0,9359│0,9382│0,9407│0,9431│0,9455│0,9480│0,9504│0,9529│

│22 │0,9204│0,9229│0,9253│0,9277│0,9302│0,9326│0,9350│0,9375│0,9399│0,9423│0,9448│0,9472│0,9496│

│23 │0,9173│0,9197│0,9222│0,9246│0,9270│0,9294│0,9319│0,9343│0,9367│0,9391│0,9416│0,9440│0,9464│

│24 │0,9142│0,9165│0,9191│0,9215│0,9239│0,9263│0,9287│0,9311│0,9336│0,9360│0,9384│0,9408│0,9432│

│25 │0,9112│0,9135│0,9160│0,9184│0,9208│0,9232│0,9256│0,9280│0,9304│0,9328│0,9352│0,9377│0,9401│

│26 │0,9081│0,9105│0,9120│0,9153│0,9177│0,9201│0,9225│0,9249│0,9273│0,9297│0,9321│0,9345│0,9369│

│27 │0,9051│0,9074│0,9099│0,9122│0,9146│0,9170│0,9194│0,9218│0,9242│0,9266│0,9290│0,9314│0,9338│

│28 │0,9021│0,9044│0,9068│0,9092│0,9116│0,9140│0,9164│0,9187│0,9211│0,9235│0,9259│0,9283│0,9307│

│29 │0,8990│0,9014│0,9038│0,9062│0,9086│0,9109│0,9133│0,9157│0,9181│0,9205│0,9228│0,9252│0,9276│

│30 │0,8961│0,8985│0,9008│0,9032│0,9056│0,9079│0,9109│0,9127│0,9151│0,9174│0,9198│0,9222│0,9245│

│31 │0,8931│0,8955│0,8979│0,9002│0,9026│0,9050│0,9073│0,9097│0,9121│0,9144│0,9168│0,9191│0,9215│

│32 │0,8902│0,8926│0,8949│0,8973│0,8996│0,9020│0,9043│0,9067│0,9091│0,9114│0,9138│0,9161│0,9185│

│33 │0,8873│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9014│0,9037│0,9061│0,9084│0,9108│0,9131│0,9154│

│34 │0,8844│0,8867│0,8891│0,8914│0,8938│0,8961│0,8984│0,9008│0,9031│0,9055│0,9078│0,9101│0,9125│

│35 │0,8815│0,8839│0,8862│0,8885│0,8908│0,8932│0,8955│0,8978│0,9002│0,9025│0,9048│0,9072│0,9092│

│36 │0,8787│0,8810│0,8833│0,8856│0,8880│0,8903│0,8926│0,8949│0,8972│0,8996│0,9019│0,9042│0,9065│

│37 │0,8758│0,8781│0,8804│0,8828│0,8851│0,8874│0,8897│0,8920│0,8943│0,8967│0,8990│0,9013│0,9036│

│38 │0,8730│0,8753│0,8776│0,8799│0,8822│0,8845│0,8869│0,8892│0,8915│0,8938│0,8961│0,8984│0,9007│

│39 │0,8702│0,8725│0,8748│0,8771│0,8794│0,8817│0,8840│0,8863│0,8886│0,8909│0,8932│0,8955│0,8978│

│40 │0,8674│0,8697│0,8720│0,8743│0,8766│0,8789│0,8812│0,8835│0,8857│0,8881│0,8903│0,8926│0,8949│