Утверждены
Минздравом СССР
6 августа 1981 г. N
2421-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНТАЗОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. Бентазон - 3-изопропилбензо-
2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2. Брутто-формула C
H N O S.
10
12 2 3
Молекулярная
масса 240,3. Синоним
- базагран. Белое
кристаллическое вещество без запаха. Т. пл. 137 -
139 °C. Препарат
-5
малолетучий,
давление пара 1,33
x 10 Па
(при 20 °C).
Растворимость
в воде 0,05 г в 100 г. Хорошо
растворим в ацетоне,
этаноле, диэтиловом
эфире. В воздухе
может находиться в виде
аэрозоля. В воздухе ОБУВ бентазона 2,3 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на хроматографировании бентазона в тонком слое силикагеля с
последующим обнаружением зоны локализации по реакции диазотирования нитритом
натрия в солянокислой среде продуктов термического разложения бентазона и
последующей реакции азосочетания солей диазония с 1-нафтолом либо с 1-(1-нафтил)-этилендиамином. Отбор проб проводят с концентрированием
(фильтр бумажный "синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения бентазона в анализируемом объеме
раствора 1 мкг; в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон
измеряемых концентраций 0,2 - 2 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 21%.
Избирательность
метода. Определению не мешают арезин, диурон, линурон, монурон, пропанид,
солан, фалоран, применяемые на посевах зерновых
культур.
Реактивы, растворы,
материалы. Бентазон х.ч. Ацетон особой чистоты. н-Гексан х.ч. Хлороформ х.ч.
Хлороводородная кислота х.ч. Гидроксид калия ч.д.а. Нитрит натрия х.ч. 1-Нафтол
ч.д.а. 1-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид ч.
Фильтр бумажный беззольный "синяя лента". Сульфат кальция двухводный
ч.д.а. (гипс), просушенный при 160 °C в течение 6 ч. Силикагель марки Л,
зернение 5 - 40 мю. Подвижная фаза: 1 - н-гексан - ацетон (2:1); 2 - хлороформ
- ацетон (10:1). Диазореактив: к смеси, состоящей из 46 мл дистиллированной
воды и 4 мл концентрированной хлороводородной кислоты, прибавляют 1 г нитрита
натрия. Применяют свежеприготовленным. Проявляющие реагенты: N 1 - 1 - 3 г
гидроксида калия растворяют в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,5 г
1-нафтола. Применяют свежеприготовленным. N 2 - 1-процентный водный раствор
1-(1-нафтил)этилендиамина дигидрохлорида. Применяют
свежеприготовленным. Стандартный раствор бентазона в ацетоне концентрации 500
мкг/мл. Готовят, растворяя химически чистый препарат (25 мг) в ацетоне в мерной
колбе на 50 мл.
Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели.
Ротационный испаритель с набором колб. Микропипетки.
Микрошприц на
10 мкл. Колбы
мерные на 50 мл.
Химические стаканы или бюксы.
Хроматографическая
камера. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки
для
хроматографии "Силуфол"
УФ размером 15 x 15 см. Пластинки
254
для хроматографии стеклянные размером 9 x 12 см.
Приготовление
сорбционной массы. Стеклянные пластинки тщательно моют раствором хромовой
смеси, промывают водой и сушат. Взвешивают 14 г силикагеля и 1 г гипса,
растирают в фарфоровой ступке с 40 мл дистиллированной воды до получения
однородной массы. Сорбционную массу равномерно наносят на 5 пластинок, сушат
при комнатной температуре 17 - 20 ч, затем в сушильном шкафу 20 мин. при 130 -
140 °C. Пластинки "Силуфол" также активируют при той же температуре.
Условия отбора проб
воздуха. Исследуемый воздух протягивают через бумажный фильтр "синяя
лента" со скоростью 5 л/мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5
л воздуха.
Ход анализа.
Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в стаканчик, заливают
10 мл ацетона, выдерживают 3 - 5 мин., отжимают фильтр стеклянной палочкой и
сливают смыв в отгонную колбу. Промывку фильтра ацетоном повторяют еще 2 - 3
раза порциями по 10 мл и смывы сливают в колбу для отгонки растворителя.
Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема раствора примерно 0,5
мл при температуре 45 - 50 °C. Можно испарять растворитель при помощи
вентилятора в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Остаток 0,5 мл наносят
на хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от края в одну точку так,
чтобы диаметр пятна не превышал 10 мм. Расстояние одной точки от другой 1,5 - 2
см. На эту же пластинку наносят стандартные растворы бентазона, содержащие 1, 5
и 10 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру.
Хроматограмму развивают в
одной из подвижных
фаз. После
подъема
фронта растворителя на
высоту 10 см от
линии старта
пластинку
вынимают из камеры, просушивают 5
- 10 мин. в вытяжном
шкафу
при комнатной температуре
и помещают в сушильный шкаф,
нагретый
до 180 °C.
Выдерживают 30 -
40 мин. Охлаждают
и
опрыскивают
диазореактивом, затем одним из проявляющих реагентов.
При использовании проявляющего реагента N 1 препарат
проявляется в
виде пятна
розового цвета, N 2 - фиолетового
цвета. Величина R
f
бентазона при использовании подвижной фазы гексан -
ацетон (2:1) в
тонком
слое силикагеля марки
Л равна 0,33
+/- 0,09; на
пластинках "Силуфол" 0,51
+/- 0,03. При использовании подвижной
фазы
хлороформ - ацетон (10:1) величина R 0,46 +/- 0,02 и 0,80
f
+/- 0,03 соответственно.
Количество
бентазона определяют путем сравнения размера пятен проб с пятнами стандартных
растворов. Площадь пятна измеряют планиметром или с помощью промасленной
миллиметровой бумаги.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию бентазона в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют
по формуле:
GS
1
X = -----,
S V
2 20
где:
G -
количество препарата в стандарте, мкг;
S - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв.
мм;
1
S - площадь пятна на хроматограмме стандарта,
кв. мм;
2
V -
объем пробы воздуха,
отобранный для анализа
и
20
приведенный к стандартным
условиям, л.
Требования
безопасности. Меры предосторожности при работе с бентазоном такие же, как со
среднетоксичным пестицидом. Соблюдать требования безопасности, обычно
рекомендуемые для работы с органическими растворителями.