Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утвержден и введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 11 декабря 2008 г. N 383-ст

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОИДОВ В ТВЕРДЫХ

ЧАСТИЦАХ АЭРОЗОЛЯ МЕТОДОМ АТОМНОЙ ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

 

ЧАСТЬ 3

 

АНАЛИЗ

 

Workplace air. Determination of metals and metalloids

in airborne particulate matter by inductively coupled

plasma atomic emission spectrometry. Part 3. Analysis

 

ISO 15202-3:2004

Workplace air - Determination of metals and metalloids

in airborne particulate matter by inductively coupled

plasma atomic emission spectrometry - Part 3: Analysis

(IDT)

 

ГОСТ Р ИСО 15202-3-2008

 

Группа Т58

 

ОКС 13.040.30

 

Дата введения

1 декабря 2009 года

 

Предисловие

 

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

 

Сведения о стандарте

 

1. Подготовлен Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (ОАО "НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4.

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 декабря 2008 г. N 383-ст.

4. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15202-3:2004 "Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 3. Анализ" (ISO 15202-3:2004 "Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 3: Analysis".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении E.

5. Введен впервые.

 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

 

Введение

 

Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха, содержащего токсичные металлы и металлоиды. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий на работников, что обычно достигается измерениями содержания металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны.

Комплекс международных стандартов ИСО 15202 устанавливает общие положения по определению массовой концентрации металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны с использованием атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП).

В первой части ИСО 15202 приведены требования соответствующих международных, европейских и национальных стандартов к характеристикам и методам испытаний оборудования для отбора проб. Первая часть ИСО 15202 дополняет общие положения, относящиеся к стратегии оценки и измерений, а также устанавливает метод отбора проб твердых частиц аэрозоля для их последующего химического анализа.

Во второй части ИСО 15202 описано несколько методик подготовки растворов проб металлов и металлоидов для последующего анализа с использованием АЭС ИСП.

Настоящий стандарт идентичен третьей части ИСО 15202, разработанной с целью обеспечить использование метода достоверного определения содержания разнообразных металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны. Методика, приведенная в стандарте, предназначена для применения специалистами в области промышленной гигиены и охраны труда, аналитическими лабораториями, промышленными предприятиями - потребителями металлов и металлоидов, их работниками и т.д.

Выполнение требований настоящего стандарта и интерпретацию полученных результатов, как предполагается, должен осуществлять квалифицированный и опытный персонал.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает метод анализа растворов, приготовленных в соответствии с ИСО 15202-2 на основе проб твердых частиц аэрозоля, уловленных в соответствии с ИСО 15202-1, с использованием атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП). Стандартом установлены требования к разработке методики анализа, контролю характеристик и проведению текущего анализа.

Метод, установленный стандартом, применим для оценки уровней вредного воздействия на работников металлов и металлоидов, содержащихся в рабочей зоне, с целью сопоставления с предельно допустимыми значениями (например, см. [1], [2]).

Ниже приведен перечень металлов и металлоидов, для которых установлены предельно допустимые значения (см. [3]), а также применимы одна или несколько методик растворения проб, установленных ИСО 15202-2, и метод анализа, установленный настоящим стандартом. Перечень не является исчерпывающим. Информация относительно эффективности применения конкретных методик растворения проб по ИСО 15202-2, содержащих элементы, наименования которых выделены курсивом, отсутствует.

Алюминий      Кальций         Магний           Селен           Вольфрам

Сурьма        Хром            Марганец         Серебро         &Уран&

Мышьяк        Кобальт         Ртуть            Натрий          Ванадий

Барий         Медь            Молибден         Стронций        Иттрий

Бериллий      &Гафний&        Никель           &Тантал&        Цинк

Висмут        &Индий&         Фосфор           Теллур          Цирконий

Бор           Железо          &Платина&        Таллий

Цезий         Свинец          Калий            Олово

Кадмий        Литий           &Родий&          Титан

Примечание. Метод, приведенный в настоящем стандарте, не применяют для определения содержания элементарной ртути, так как ее пары не могут быть уловлены в соответствии с ИСО 15202-1.

 

Методику анализа применяют для оценки вредного воздействия по отношению к предельным уровням воздействия для большинства металлов и металлоидов, наименования которых приведены выше, когда типичная объемная скорость потока составляет 2 л/мин для времени отбора проб от 30 мин до 8 ч, и для оценки воздействия по отношению к пределам допустимого краткосрочного воздействия, когда она применима (см. 10.4). Для данной методики нехарактерны значительные спектральные помехи <1> (см. 10.5) при условии выбора для анализа подходящих длин волн. Однако введение недостоверной поправки на фон и (или) неполное совпадение матриц растворов может неблагоприятно повлиять на результаты измерений.

--------------------------------

<1> В отечественной метрологической практике этому термину соответствует понятие "влияющая величина", под которой в данном контексте следует понимать присутствие в пробе элементов, спектральные линии которых могут накладываться на выбранные аналитические линии аналитов (см. РМГ 29-99 "Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения", пункт 3.9).

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 648:1977. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ИСО 1042:1998. Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой

ИСО 3585:1998. Боросиликатное стекло 3.3. Свойства

ИСО 3696:1987. Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

ИСО 8655-1:2002. Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 1. Терминология, общие требования и рекомендации пользователю

ИСО 8655-2:2002. Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем

ИСО 8655-5:2002. Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 5. Дозирующие устройства

ИСО 8655-6:2002. Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические методы определения погрешности измерений

ИСО 15202-1:2000. Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в твердых частицах аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Отбор проб

ИСО 15202-2:2001. Воздух рабочей зоны. Определение металлов и металлоидов в частицах твердого аэрозоля методом атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Часть 2. Подготовка проб.

 

3. Термины и определения

 

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. Общие определения

3.1.1. Химическое вещество (chemical agent): любой химический элемент или соединение, чистое или в смеси, существующее в природе или образовавшееся в результате трудовой деятельности, произведенное преднамеренно или нет, с целью продажи или нет.

3.1.2. Методика выполнения измерений (measuring procedure): совокупность операций и правил отбора и анализа одного или более химического вещества в воздухе, включая хранение и транспортирование проб.

3.1.3. Усредненная по времени концентрация (time-weighted average concentration, TWA concentration): массовая концентрация химического вещества в воздухе, усредненная за регламентированный период времени.

Примечание. Более подробная информация по усредненным по времени массовым концентрациям приведена в ежегодных материалах Американской конференции гигиенистов государственных промышленных предприятий (ACGIH) [3].

 

3.1.4. Предельное значение <1> (limit value): предельно допустимое значение массовой концентрации химического вещества в воздухе.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации в качестве предельных значений используют значения предельно допустимой концентрации (ПДК).

 

Примечание. Примером является предельно допустимое значение массовой концентрации для конкретного химического вещества в воздухе рабочей зоны, установленное ACGIH [3].

 

3.1.5. Регламентированный период (reference period): установленный период времени, к которому отнесено предельно допустимое значение массовой концентрации конкретного химического вещества.

Примечание. Примерами предельных значений для различных регламентированных периодов являются предельно допустимые уровни краткосрочного и долгосрочного воздействий, установленные ACGIH [3].

 

3.1.6. Рабочая зона (workplace): участок пространства, в котором осуществляется производственная деятельность.

[ЕН 1540] [4]

3.2. Анализ

3.2.1. Холостой раствор (blank solution): раствор, приготовленный на основе холостого реактива, лабораторной или полевой холостой пробы в соответствии с той же методикой, что и анализируемый раствор.

Примечание. Могут потребоваться дополнительные операции с холостым раствором, например добавление внутреннего стандарта, если растворы проб подвергают таким же операциям для получения анализируемых растворов, готовых для анализа.

 

3.2.2. Градуировочный холостой раствор (calibration blank solution): градуировочный раствор, приготовленный без добавления исходного или рабочего стандартного раствора.

Примечание. Массовую концентрацию определяемого(ых) аналита(ов) в градуировочном холостом растворе считают равной нулю.

 

3.2.3. Градуировочный раствор (calibration solution): раствор, приготовленный путем растворения исходного(ых) или рабочего(их) стандартного(ых) раствора(ов), с массовой концентрацией определяемого(ых) аналита(ов), подходящей для градуировки аналитического прибора.

Примечание. При приготовлении градуировочных растворов обычно подбирают совпадающую матрицу.

 

3.2.4. Полевая холостая проба (field blank): фильтр, который подвергают той же обработке, что и фильтр для отбора реальной пробы, за исключением самого отбора пробы, т.е. его устанавливают в устройство для отбора проб, транспортируют к месту отбора проб и затем возвращают в лабораторию для анализа.

3.2.5. Лабораторная холостая проба (laboratory blank): чистый фильтр из той же партии, что и фильтры для отбора реальных проб, но оставленный в лаборатории.

3.2.6. Линейный динамический диапазон (linear dynamic range): диапазон значений массовой концентрации аналита, в котором градуировочная характеристика линейна.

Примечание. Нижняя граница линейного динамического диапазона определяется пределом обнаружения, верхняя - началом изгиба градуировочной характеристики.

 

3.2.7. Холостой реактив (reagent blank): раствор, содержащий все реактивы, используемые для растворения пробы, в тех же количествах, что при приготовлении растворов лабораторной холостой пробы, полевой холостой пробы, а также растворов проб.

3.2.8. Растворение пробы (sample dissolution): процесс получения раствора, содержащего все аналиты, присутствующие в пробе, результатом которого может быть как полное, так и частичное растворение пробы.

3.2.9. Подготовка пробы (sample preparation): процесс, заключающийся в выполнении процедур перевода пробы после ее транспортирования и хранения в состояние готовности к анализу, включая, при необходимости, перевод пробы в измеримое состояние <2>.

--------------------------------

<2> Состояние, в котором проба пригодна для проведения количественного анализа.

 

3.2.10. Раствор пробы (sample solution): раствор, приготовленный путем растворения пробы.

Примечание. Могут потребоваться дополнительные операции с раствором пробы, например разбавление и/или добавление внутреннего стандарта для получения анализируемого раствора.

 

3.2.11. Исходный стандартный раствор <1> (stock standard solution): стандартный раствор, используемый для приготовления рабочих стандартных растворов и (или) градуировочных растворов, с содержанием аналита(ов), сертифицированным и прослеживаемым к национальным эталонам.

--------------------------------

<1> В Российской Федерации в качестве стандартных растворов выступают "стандартные образцы состава растворов".

 

3.2.12. Анализируемый раствор (test solution): раствор пробы, подвергнутый всем операциям, необходимым для его перевода в состояние готовности к анализу.

Примечания. 1. Понятие "готовый для анализа" предусматривает разбавление и/или добавление внутреннего стандарта.

2. Применительно к понятию "анализируемый раствор" - это холостой раствор и анализируемый раствор, не подвергаемые каким-либо дополнительным операциям перед анализом.

 

3.2.13. Рабочий стандартный раствор (working standard solution): раствор, приготовленный путем разбавления исходного(ых) стандартного(ых) раствора(ов), с массовой концентрацией аналита(ов), более соответствующей требованиям к приготовлению градуировочных растворов, чем массовая концентрация аналита(ов) в исходном(ых) стандартном(ых) растворе(ах).

3.3. Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой

3.3.1. Осевое наблюдение плазмы (axial plasma, end-on plasma): отбор излучения для последующей регистрации плазмы с помощью системы оптического детектирования вдоль оси.

3.3.2. Поправка на фон (background correction): поправка на спектральный фон, вводимая для корректировки интенсивности излучения на длине волны аналитической линии.

3.3.3. Массовая концентрация, эквивалентная фоновому излучению (background equivalent concentration): массовая концентрация аналита, при которой интенсивность излучения равна интенсивности фонового излучения на длине волны аналитической линии.

3.3.4. Коррозионно-стойкая система ввода проб (corrosion-resistant sample introduction system): система ввода проб, состоящая из распылителя, распылительной камеры и горелки инжектора, изготовленных из материала, стойкого по отношению к фтористоводородной кислоте.

3.3.5. Помехи при возбуждении (excitation interference): помехи, обусловленные влиянием матрицы, проявляющиеся в изменении чувствительности, связанном с изменением свойств плазмы при введении в нее матрицы градуировочного или анализируемого растворов.

3.3.6. ИСП горелка (ICP torch): устройство, предназначенное для формирования и поддержания ИСП разряда и ввода в него пробы.

Примечание. ИСП горелка обычно состоит из трех концентрических трубок, причем две внешние трубки обычно изготовлены из кварца.

 

3.3.7. Индуктивно связанная плазма; ИСП (inductively coupled plasma, ICP): высокотемпературный разряд, возбуждаемый в потоке аргона переменным вторичным электрическим полем, создаваемым первичным электромагнитным радиочастотным полем с помощью катушки индуктивности, окружающей трубку, через которую проходит газ.

3.3.8. Инжектор [инжекторная трубка, центральная трубка] <2> (injector, injector tube, centre tube): самая внутренняя трубка ИСП горелки, через которую аэрозоль пробы вводится в плазму.

--------------------------------

<2> Здесь и далее: наличие квадратных скобок в терминологической статье означает, что в нее включены два или более термина, имеющих общее значение.

 

Примечание. Инжектор обычно изготовлен из кварца или керамического материала.

 

3.3.9. Внутренний поток аргона [распыляющий поток аргона, поток аргона для пробы] (inner argon flow, nebulizer argon flow, sample argon flow): поток газообразного аргона, направленный через распылитель и несущий аэрозоль пробы через инжектор в плазму.

Примечание. Расход внутреннего потока аргона обычно составляет от 0,5 до 2,0 л/мин.

 

3.3.10. Поправка на межэлементное влияние [поправка на влияние мешающих элементов] (inter-element correction, interference correction): Поправка на влияние мешающих элементов, заключающаяся в вычитании вкладов излучения мешающих элементов, имеющих линии испускания на выбранной для анализа длине волны, из кажущегося излучения аналита после измерения массовой концентрации мешающих элементов на других длинах волн.

3.3.11. Промежуточный поток аргона [вспомогательный поток аргона] (intermediate argon flow, auxiliary argon flow): поток газообразного аргона, проходящий между промежуточной и центральной (инжекторной) трубками ИСП горелки.

Примечание. Расход промежуточного потока аргона обычно составляет от 0 до 2,0 л/мин.

 

3.3.12. Внутренний стандарт [элемент сравнения] (internal standard, reference element): элемент, отличный от аналита, присутствующий во всех анализируемых растворах, сигнал по которому используют для введения поправки на матричные помехи или для улучшения прецизионности анализа.

3.3.13. Внутренняя стандартизация [методика использования элемента сравнения] (internal standardization, reference element technique): методика, в соответствии с которой сигнал по внутреннему стандарту используется для введения поправки на влияние матрицы.

3.3.14. Катушка индуктивности; индуктор (load coil): спиральная обмотка на конце ИСП трубки, подсоединенная к радиочастотному (РЧ) генератору, используемая для индуктивного связывания энергии от РЧ генератора в плазменном разряде.

3.3.15. Матричная помеха [влияние матрицы, неспектральная помеха] (matrix interference, matrix effect, non-spectral interference): помеха неспектральной природы, обусловленная различием матриц градуировочного и анализируемого растворов.

3.3.16. Подбор матрицы (matrix-matching): методика, применяемая для снижения влияния матричных помех на результаты анализа, при котором концентрация кислот и других основных растворителей, используемых при приготовлении градуировочных растворов, совпадает с их концентрацией в анализируемых растворах.

3.3.17. Распылитель (nebulizer): устройство, используемое для перевода жидкости в аэрозоль.

3.3.18. Внешний поток аргона [плазмообразующий поток аргона, охлаждающий поток аргона] (outer argon flow, plasma argon flow, coolant argon flow): поток газообразного аргона, проходящий между внешней и промежуточной трубками ИСП горелки.

Примечание. Расход внешнего потока аргона обычно составляет от 7 до 15 л/мин.

 

3.3.19. Пневматический распылитель (pneumatic nebulizer): распылитель, в котором жидкость переводится в состояние аэрозоля газовыми потоками высокой скорости.

3.3.20. Боковое наблюдение плазмы (radial plasma): отбор излучения для последующей регистрации плазмы с помощью системы оптического детектирования поперек оси.

3.3.21. Распылительная камера (spray chamber): устройство, расположенное между распылителем и ИСП горелкой, предназначенное для разделения капель аэрозоля в соответствии с их размером так, чтобы только очень мелкие капли попадали в плазму, а крупные капли стекали или отводились в слив с помощью насоса.

3.3.22. Спектральная помеха (spectral interference): помеха, вызванная наложением спектральных линий других элементов, отличных от аналита.

3.3.23. Транспортные помехи [транспортное влияние] (transport interference, transport effect): помехи, заключающиеся во влиянии физических свойств матрицы, обусловленном различием вязкости, поверхностного натяжения или плотности градуировочных и анализируемых растворов, приводящее к изменению эффективности распыления и, таким образом, количества аналита, поступающего в плазму.

Примечание. Транспортные помехи могут быть обусловлены различиями растворенных твердых веществ, используемых кислот и их концентрации и т.п. градуировочных и анализируемых растворов.

 

3.3.24. Ультразвуковой распылитель (ultrasonic nebulizer): распылитель, в котором аэрозоль образуется в результате подачи потока жидкости на пластину, вибрирующую с ультразвуковой частотой.

3.3.25. Высота наблюдения (радиальной плазмы) (viewing height, observation height): точка радиальной плазмы, откуда исходит излучение, подлежащее регистрации.

Примечание. Высоту наблюдения обычно задают как расстояние, в миллиметрах, над индуктором.

 

3.3.26. x-y центрирование (осевой плазмы) (x-y centering <axial plasma>): горизонтальная и вертикальная юстировка осевой плазмы, необходимая для создания оптимальных условий наблюдения, таких чтобы регистрировалось только излучение в центральном канале плазмы.

3.4. Статистика

3.4.1. Аналитическое извлечение (analytical recovery): отношение массы аналита, полученной при анализе пробы, к известной массе аналита в этой пробе, выраженное в процентах.

3.4.2. Смещение (bias): устойчивое отклонение результатов измерений от истинного значения характеристики качества воздуха.

Примечание. На основе ИСО 6879 [5].

 

3.4.3. Расширенная неопределенность (для методики или средства измерений) (overall uncertainty <of a measuring procedure or of an instrument>): величина, характеризующая полную неопределенность результата, полученного с помощью средства измерений или методики.

Примечание. Расширенную неопределенность, выраженную в процентах, обычно вычисляют на основе смещения и прецизионности по формуле

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018