"Методические указания по измерению концентраций бутилкаптакса в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2847-83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БУТИЛКАПТАКСА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Краткая характеристика препарата. Бутилкаптакс -

2-бутилтиобензотиазол. Брутто-формула C H NS . Молекулярная

11 13 2

масса 223,4. Бесцветная жидкость. Т. кип. 162 - 163 °C.

Практически нерастворим в воде, хорошо растворяется во многих

органических растворителях. В воздухе может находиться в виде

паров и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК бутилкаптакса 2

мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ или хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля и образовании окрашенных продуктов взаимодействия с проявляющими реагентами - смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра и йодкрахмальным реактивом. Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр АФА-ВП-20, силикагель).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 1 нг (ГЖХ) и 1 мкг (ТСХ) в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,007 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,033 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 30 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 0,007 - 7 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,9 (ГЖХ); +/- 20 - 23% (ТСХ).

Избирательность метода. Определению не мешают наполнитель технического продукта, ДДТ, ГХЦГ и толуол.

Реактивы, растворы, материалы. Бутилкаптакс х.ч. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Фильтры АФА-ВП-20. Силикагель АСМ, КСК для отбора проб воздуха с размером зерен 0,7 - 1,00 (для ГЖХ) и 1,5 мм (для ТСХ), обработанный минеральными кислотами, очищенный, активированный. Вата обезжиренная гигроскопическая. Сульфат натрия безводный чда.

К методу газожидкостной хроматографии. Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм). Силиконовый эластомер SE-30 или XE-60. Азот особой чистоты, в баллонах с редуктором. Стандартные растворы: N 1, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, в ацетоне или гексане, хранят в холодильнике не более 1 мес.; N 2, содержащий 1 мкг/мл действующего начала. В мерную колбу на 100 мл вносят 1 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки соответствующим растворителем.

К методу тонкослойной хроматографии. Бензол х.ч. Этанол-ректиф. Бромфеноловый синий. Нитрат серебра ч.д.а. Лимонная кислота х.ч. Йодид калия ч.д.а. Крахмал водорастворимый ч. Стандартные растворы: N 1, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, в гексане; N 2, содержащий 10 мкг/мл действующего начала, в гексане. Готовят разбавлением 10 мл стандартного раствора N 1 гексаном до метки в мерной колбе на 100 мл. Стандартные растворы хранят в холодильнике 1 мес.

Проявляющий реагент N 1: а - 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором нитрата серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); б - 2-процентный раствор лимонной кислоты. Растворы хранятся долго. Проявляющий реагент N 2: 50 мл 1-процентного водного раствора KI смешивают с 50 мл 3-процентного водного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 20 мл этанола. Использовать свежеприготовленным. Подвижный растворитель бензол - гексан (1:1).

Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Прибор для отгонки растворителя. Колбы: мерные и конические на 100 мл. Воронки химические. Пипетки. Трубки гофрированные (общая длина 85 - 90 мм; длина, занимаемая силикагелем, 55 мм; внутренний диаметр трубки 6 мм; диаметр шарика 12 мм). Заполняют 2 - 3 г силикагеля, закрывают тампоном из обезжиренной ваты.

К методу газожидкостной хроматографии. Хроматограф с ДЭЗ. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и диаметром 3,5 мм. Микрошприц на 10 мкл. Пульверизаторы стеклянные. Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания пластинок. Хроматографические пластинки "Силуфол". Шприцы туберкулиновые.

Условия отбора проб воздуха. Воздух, содержащий бутилкаптакс, аспирируют со скоростью 1 л/мин. через фильтр АФА-ВП-20. Для поглощения паров препарата к фильтродержателю последовательно присоединяют гофрированную трубку с силикагелем. Для определения 1/2 ПДК в воздухе рабочей зоны достаточно отобрать 0,2 л (для анализа методом ГЖХ) и 1 л (для анализа методом ТСХ).

Ход анализа. Фильтр, содержащий аэрозоль бутилкаптакса, дважды промывают гексаном по 10 мл в течение 30 мин. Адсорбированный силикагелем бутилкаптакс извлекают, промывая трубку с силикагелем (против тока воздуха), - 20 - 30 мл гексана. Растворы объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель на водяной бане до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл гексана или ацетона и хроматографируют (ГЖХ и ТСХ).

Метод газожидкостной хроматографии. Условия хроматографирования. Длина колонки 1 м. Диаметр колонки 3 мм. Твердый носитель - хроматон N-AW-HMDS. Жидкая фаза - 5% SE-30, XE-60. Температура, °C: колонки - 200; испарителя - 250; детектора - 220. Газ-носитель - азот. Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл. Время удерживания на 5% SE-30 4 мин. 55 с. Время удерживания на 5% XE-60 5 мин. 21 с.

Для дополнительной идентификации хроматографирование проводится на колонке с фазой 5% XE-60, время удерживания 5 мин. 21 с.

Количество препарата определяют методом расчета по соотношениям высоты пика - концентрации. Для этого до и после анализа проб в хроматограф вводят по 5 мкл стандартного раствора, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного экстракта получают большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы, добавляя в конечный раствор пипеткой дополнительно замеренное количество растворителя.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

G H V

ст пр 2

X = --------,

V H V

20 ст 1

где:

G - количество бутилкаптакса в стандартном растворе,

ст

введенном в хроматограф, нг;

H - высота пика препарата в стандартном растворе, введенном

ст

в хроматограф, мм;

H - высота пика препарата в объеме пробы, введенном в

пр

хроматограф, мм;

V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Метод тонкослойной хроматографии. Пробу количественно наносят на середину пластинки, отступив 1 см от линии старта, в колбу прибавляют 0,3 мл гексана, промывают и наносят в ту же точку. Слева и справа от пробы наносят стандартный раствор бутилкаптакса в количестве 2 и 5 мкг соответственно. Пластинку сушат при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин. до хроматографирования наливают подвижный растворитель бензол - ацетон (1:1) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и обрабатывают одним из проявляющих реагентов.

После опрыскивания пластинки проявляющим реагентом N 1 ее высушивают на воздухе и затем обрабатывают раствором лимонной кислоты. Бутилкаптакс проявляется в виде фиолетовых пятен на желтом фоне.

Перед обработкой пластинки проявляющим реагентом N 2 ее помещают в камеру с газообразным хлором (на дно камеры помещают 5 - 10 г перманганата калия и добавляют 15 - 20 мл концентрированной хлороводородной кислоты). Пластинку выдерживают в атмосфере хлора 30 - 40 с, затем вынимают, выдерживают под тягой до исчезновения запаха хлора и обрабатывают проявляющим реагентом N 2. Бутилкаптакс проявляется в виде синих пятен на светлом фоне.

Обработка результатов анализа. Концентрацию бутилкаптакса в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

X = -----,

V V

20 1

где:

G - количество бутилкаптакса, найденное в хроматографируемом

объеме пробы, мкг;

V - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать меры предосторожности, как при работе с малотоксичными пестицидами. Все операции проводить в вытяжном шкафу.

		Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях: Поиск по базе документов:


Утверждены Минздравом СССР 24 августа 1983 г. N 2847-83 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БУТИЛКАПТАКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ Краткая характеристика препарата. Бутилкаптакс - 2-бутилтиобензотиазол. Брутто-формула C H NS . Молекулярная 11 13 2 масса 223,4. Бесцветная жидкость. Т. кип. 162 - 163 °C. Практически нерастворим в воде, хорошо растворяется во многих органических растворителях. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК бутилкаптакса 2 мг/куб. м. Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ или хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля и образовании окрашенных продуктов взаимодействия с проявляющими реагентами - смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра и йодкрахмальным реактивом. Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр АФА-ВП-20, силикагель). Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 1 нг (ГЖХ) и 1 мкг (ТСХ) в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,007 мг/куб. м (ГЖХ) и 0,033 мг/куб. м (ТСХ) при отборе 30 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 0,007 - 7 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,9 (ГЖХ); +/- 20 - 23% (ТСХ). Избирательность метода. Определению не мешают наполнитель технического продукта, ДДТ, ГХЦГ и толуол. Реактивы, растворы, материалы. Бутилкаптакс х.ч. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Фильтры АФА-ВП-20. Силикагель АСМ, КСК для отбора проб воздуха с размером зерен 0,7 - 1,00 (для ГЖХ) и 1,5 мм (для ТСХ), обработанный минеральными кислотами, очищенный, активированный. Вата обезжиренная гигроскопическая. Сульфат натрия безводный чда. К методу газожидкостной хроматографии. Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм). Силиконовый эластомер SE-30 или XE-60. Азот особой чистоты, в баллонах с редуктором. Стандартные растворы: N 1, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, в ацетоне или гексане, хранят в холодильнике не более 1 мес.; N 2, содержащий 1 мкг/мл действующего начала. В мерную колбу на 100 мл вносят 1 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем до метки соответствующим растворителем. К методу тонкослойной хроматографии. Бензол х.ч. Этанол-ректиф. Бромфеноловый синий. Нитрат серебра ч.д.а. Лимонная кислота х.ч. Йодид калия ч.д.а. Крахмал водорастворимый ч. Стандартные растворы: N 1, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, в гексане; N 2, содержащий 10 мкг/мл действующего начала, в гексане. Готовят разбавлением 10 мл стандартного раствора N 1 гексаном до метки в мерной колбе на 100 мл. Стандартные растворы хранят в холодильнике 1 мес. Проявляющий реагент N 1: а - 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки 0,5-процентным водно-ацетоновым раствором нитрата серебра (1 часть воды и 3 части ацетона); б - 2-процентный раствор лимонной кислоты. Растворы хранятся долго. Проявляющий реагент N 2: 50 мл 1-процентного водного раствора KI смешивают с 50 мл 3-процентного водного свежеприготовленного раствора крахмала и добавляют 20 мл этанола. Использовать свежеприготовленным. Подвижный растворитель бензол - гексан (1:1). Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Прибор для отгонки растворителя. Колбы: мерные и конические на 100 мл. Воронки химические. Пипетки. Трубки гофрированные (общая длина 85 - 90 мм; длина, занимаемая силикагелем, 55 мм; внутренний диаметр трубки 6 мм; диаметр шарика 12 мм). Заполняют 2 - 3 г силикагеля, закрывают тампоном из обезжиренной ваты. К методу газожидкостной хроматографии. Хроматограф с ДЭЗ. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м и диаметром 3,5 мм. Микрошприц на 10 мкл. Пульверизаторы стеклянные. Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания пластинок. Хроматографические пластинки "Силуфол". Шприцы туберкулиновые. Условия отбора проб воздуха. Воздух, содержащий бутилкаптакс, аспирируют со скоростью 1 л/мин. через фильтр АФА-ВП-20. Для поглощения паров препарата к фильтродержателю последовательно присоединяют гофрированную трубку с силикагелем. Для определения 1/2 ПДК в воздухе рабочей зоны достаточно отобрать 0,2 л (для анализа методом ГЖХ) и 1 л (для анализа методом ТСХ). Ход анализа. Фильтр, содержащий аэрозоль бутилкаптакса, дважды промывают гексаном по 10 мл в течение 30 мин. Адсорбированный силикагелем бутилкаптакс извлекают, промывая трубку с силикагелем (против тока воздуха), - 20 - 30 мл гексана. Растворы объединяют, сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют растворитель на водяной бане до объема 0,2 - 0,3 мл. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл гексана или ацетона и хроматографируют (ГЖХ и ТСХ). Метод газожидкостной хроматографии. Условия хроматографирования. Длина колонки 1 м. Диаметр колонки 3 мм. Твердый носитель - хроматон N-AW-HMDS. Жидкая фаза - 5% SE-30, XE-60. Температура, °C: колонки - 200; испарителя - 250; детектора - 220. Газ-носитель - азот. Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл. Время удерживания на 5% SE-30 4 мин. 55 с. Время удерживания на 5% XE-60 5 мин. 21 с. Для дополнительной идентификации хроматографирование проводится на колонке с фазой 5% XE-60, время удерживания 5 мин. 21 с. Количество препарата определяют методом расчета по соотношениям высоты пика - концентрации. Для этого до и после анализа проб в хроматограф вводят по 5 мкл стандартного раствора, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного экстракта получают большие пики или происходит "зашкаливание", что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные растворы, добавляя в конечный раствор пипеткой дополнительно замеренное количество растворителя. Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: G H V ст пр 2 X = --------, V H V 20 ст 1 где: G - количество бутилкаптакса в стандартном растворе, ст введенном в хроматограф, нг; H - высота пика препарата в стандартном растворе, введенном ст в хроматограф, мм; H - высота пика препарата в объеме пробы, введенном в пр хроматограф, мм; V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл; 1 V - общий объем пробы, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Метод тонкослойной хроматографии. Пробу количественно наносят на середину пластинки, отступив 1 см от линии старта, в колбу прибавляют 0,3 мл гексана, промывают и наносят в ту же точку. Слева и справа от пробы наносят стандартный раствор бутилкаптакса в количестве 2 и 5 мкг соответственно. Пластинку сушат при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин. до хроматографирования наливают подвижный растворитель бензол - ацетон (1:1) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более чем на 0,5 см. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и обрабатывают одним из проявляющих реагентов. После опрыскивания пластинки проявляющим реагентом N 1 ее высушивают на воздухе и затем обрабатывают раствором лимонной кислоты. Бутилкаптакс проявляется в виде фиолетовых пятен на желтом фоне. Перед обработкой пластинки проявляющим реагентом N 2 ее помещают в камеру с газообразным хлором (на дно камеры помещают 5 - 10 г перманганата калия и добавляют 15 - 20 мл концентрированной хлороводородной кислоты). Пластинку выдерживают в атмосфере хлора 30 - 40 с, затем вынимают, выдерживают под тягой до исчезновения запаха хлора и обрабатывают проявляющим реагентом N 2. Бутилкаптакс проявляется в виде синих пятен на светлом фоне. Обработка результатов анализа. Концентрацию бутилкаптакса в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: GV 2 X = -----, V V 20 1 где: G - количество бутилкаптакса, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг; V - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл; 1 V - общий объем пробы, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Соблюдать меры предосторожности, как при работе с малотоксичными пестицидами. Все операции проводить в вытяжном шкафу.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024