Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

24 августа 1983 г. N 2873-83

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

РАТИНДАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

 

            O

            ││

      //\   /\    O

     //  \ /  \   ││

        ││    \──C──CH(C H )                         М.м. 340,38.

        ││    /         6 5 2

     \\  / \  /

      \\/   \/

            ││

            O

 

Ратиндан (дифацинон, действующее начало - 2-дифенилацетилиндандион-1,3) - желтый кристаллический порошок без вкуса и запаха с Т. пл. 145° - 147 °С. В воде не растворим, трудно растворим в спирте. Хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хлороформе, бензоле. Препарат нелетуч и стабилен во внешней среде, в воздухе находится в виде аэрозоля.

 

I. Характеристика метода

 

1. Определение основано на взаимодействии ратиндана с хлорным железом и измерении оптической плотности образующегося окрашенного в желтый цвет продукта реакции в видимой области спектра.

2. Отбор проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 335 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 мг/куб. м - 1,1 мг/куб. м.

6. Определению не мешают метиловый спирт, бензол, а также производные индандионового ряда.

7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 13%.

8. Предельно допустимая концентрация ратиндана в воздухе - 0,1 мг/куб.м.

 

II. Реактивы, растворы, материалы

 

Ратиндан, х.ч., ГОСТ 1906-77 (перекристал.).

Хлорное железо, ГОСТ 4147-74, 3-процентный раствор.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., 95% (99,5%).

Ацетон перегнанный, х.ч., ГОСТ 2603-79.

Стандартный раствор ратиндана N 1 с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг ратиндана в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 200 мкг/мл ратиндана, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.

Стандартные растворы устойчивы один месяц.

 

III. Приборы и посуда

 

Спектрофотометр СФ-16, спектромо-204, фотоэлектроколориметр-56 ПМ.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Фильтры беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.

Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой, ГОСТ 1770-64 (1,5:15 см).

Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.

 

IV. Условия отбора проб воздуха

 

Воздух со скоростью 15 л/мин. аспирируют через беззольный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 335 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб - один год.

 

V. Условия анализа

 

Фильтры с отобранной пробой переносят в химический стакан емкостью 50 мл и промывают 5 мл ацетона дважды порциями по 2,5 мл и оставляют на 5 минут. После каждого промывания жидкость сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.

Пробы в количестве 3 мл вносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,2 мл 3-процентного раствора хлорного железа и через 5 минут добавляют по 0,1 мл уксусной кислоты (рН = 4). Объем раствора доводят до 5 мл ацетоном, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах толщиной слоя 1 см при длине волны 420 нм. Контрольным раствором служит смыв с чистого фильтра ацетоном. Содержание ратиндана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.

 

Таблица 1

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬───────────────────┬──────────┬────────┬───────┬──────────┐

    N    │Стандартный раствор│ Раствор  Уксусная│Ацетон,│Содержание│

│стандарта│    ратиндана,     │ хлорного │кислота,│  мл   │ратиндана │

             200 мкг/мл     │железа, мл│   мл            в мкг  

├─────────┼───────────────────┼──────────┼────────┼───────┼──────────┤

│1        │0                  │0,2       │0,1     │4,7    │0        

│2        │0,05               │0,2       │0,1     │4,65   │10       

│3        │0,1                │0,2       │0,1     │4,6    │20       

│4        │0,3                │0,2       │0,1     │4,4    │60       

│5        │0,5                │0,2       │0,1     │4,2    │100      

│6        │0,7                │0,2       │0,1     │4,0    │140      

│7        │0,9                │0,2       │0,1     │3,8    │160      

│8        │1,1                │0,2       │0,1     │3,6    │220      

└─────────┴───────────────────┴──────────┴────────┴───────┴──────────┘

 

Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробой.

Шкала стандартов устойчива в течение 24 часов.

Концентрацию ратиндана в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                   G х V

                                        1

                               X = -------,

                                   V х V

                                        20

 

    где:

    G - количество ратиндана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

 

VI. Требования безопасности

 

Меры предосторожности при работе с ратинданом: как с сильнотоксичным пестицидом.

Соблюдать все требования по технике безопасности при работе в химических лабораториях.

 

VII. Разработчики

 

НИИ гигиены труда и профзаболеваний им. Н.И. Махвиладзе Минздрава Грузинской ССР.

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018