Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДВОЙНОЙ СОЛИ ДИХЛОРГИДРАТА

ПИПЕРАЗИНА И АММОНИЯ ХЛОРИСТОГО МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.0.359-96

 

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 230,57.

    Двойная  соль  дихлоргидрата пиперазина и аммония хлористого -

кремовый  с серым оттенком кристаллический порошок. Т    - 300 °C.

                                                     пл.

Хорошо растворим в воде, мало - в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол УФ-254" с последующим проявлением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 4 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 12,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают: аммиак, аммоний хлористый, водород хлористый.

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 часа.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

    Камера для хроматографирования               ГОСТ 20565-75

    Пластинки для тонкослойной хроматографии

    "Силуфол УФ-254"

    Аспирационное устройство

    Фильтродержатель

    Пульверизатор стеклянный                     ГОСТ 10391-74

    Колба грушевидная вместимостью 100 мл        ГОСТ 10394-72

    Колбы мерные вместимостью 0,1 мл             ГОСТ 1770-74

    Микропипетки вместимостью 0,1 мл             ГОСТ 20292-74

    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл         ГОСТ 20292-75

    Пробирки градуированные с пришлифованными

    пробками вместимостью 10 мл                  ГОСТ 10515-75

    Вакуумная установка

    Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд М 40"

    с приставкой для измерения отражения с

    фотометрическим шаром

 

Реактивы, растворы, материалы

 

    Двойная соль дихлоргидрата пиперазина и

    аммония хлористого, ч.д.а.

    Этиловый спирт, ректификат                   ГОСТ 5963-67

    Метиловый спирт, х.ч.                        ГОСТ 6995-77

    Аммиак водный, х.ч., 25%-ный раствор         ГОСТ 3760-79

    О-толидин, ч.                                ТУ 6-09-11-788-76

    Кислота уксусная ледяная, х.ч.               ГОСТ 61-75

    Кислота соляная, х.ч., 10%-ный раствор       ГОСТ 3118-77

    Калий йодистый, ч.д.а.                       ГОСТ 4232-74

    Калий марганцовокислый, х.ч.                 ГОСТ 20490-75

    Подвижный растворитель: метанол - вода -

    аммиак (12:1:4)

Реактивы для проявления: 1) Пары хлора получают в эксикаторе с пришлифованной крышкой вместимостью 1,5 л, смешивая 50 мл 1,5%-ного водного раствора марганцовокислого калия с 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Пары хлора получают за 1 ч до определения. 2) Раствор о-толидина: 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1 г йодистого калия. Хранят в посуде из темного стекла. Реактив устойчив в течение 2-х недель.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в смеси этилового спирта с водой в соотношении 2:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Стандартные растворы с концентрациями вещества 40 - 80 - 120 - 160 - 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью спирта с водой в соотношении 2:1. Срок хранения растворов - 3 дня.

    Фильтры АФА-ВП-10                            ТУ 95-743-80

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 3-е суток.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, добавляют в нее 6 мл растворителя (смесь этанола с водой в соотношении 2:1) и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 95%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 70 - 80 °C. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл растворителя и используют полученный раствор для анализа.

На линию старта (от края 1 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов проб и стандартных растворов с концентрациями вещества (размер пятен не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 минут и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: метанол - вода - аммиак (12:1:4).

    После  того,  как  подвижный  растворитель поднимется до конца

пластинки,  ее  вынимают из камеры и помещают в сушильный шкаф при

температуре  80  °C на 10 минут для освобождения от паров аммиака.

Пластинку переносят в эксикатор с парами хлора, где выдерживают 15

минут.  Для  удаления  паров  хлора пластинку помещают в сушильный

шкаф  при  50  °C  на  1  минуту,  а  затем  опрыскивают раствором

о-толидина.  Вещество  проявляется  в   виде  темно-синего   пятна

(R  = 0,15 +/- 0,02).

  f

Количественное измерение содержания вещества в пробе проводят путем измерения площади пятен проб и стандартов с помощью планиметра или денситометра.

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 540 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

 

Д = -lg Т,

 

где Т - выражено в %, отсюда:

 

                         I

                  Д = lg - х 100 или Д = 2 - lg Т.

                         Т

 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.

 

Обработка результатов и расчет концентрации

 

При использовании планиметра количество вещества (М) в анализируемом объеме пробы (в мкг) находят по формуле:

 

                                м х S

                                     х

                            М = ------,

                                 S

                                  ст

 

    где:

    м - содержание вещества на пятне стандарта, мкг;

    S   - площадь пятна пробы, кв. мм;

     х

    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.

     ст

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ и НИО "Экотокс", г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                          V  (273 + 20) x P

                           t

                    V   = ------------------,

                     20   (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°C

                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
730  

97,86/
734  

98,4/
738  

98,93/
742  

99,46/
746  

100/750

100,53/
754   

101,06/
758   

101,33/
760   

101,86/
764   

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ

УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Определяемое вещество

           Ссылка на источник           

Аммония полифосфат   

Методические указания на фотометрическое
определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5.
М., 1981, с. 58                         

Алюминия сульфат     

Методические указания на фотометрическое
определение алюминия, окиси алюминия и  
алюмоникелевого катализатора в воздухе. 
В. 1 - 5. М., 1981, с. 3                

2,5-бифенилилендиаце-
тат                  

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Виндидат             

Методические указания по измерению      
концентраций сульфата калия, калийной   
магнезии и хлорида калия в воздухе      
рабочей зоны методом пламенной          
фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182     

Диэтилентриамин      

Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций третичных жирных 
аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей 
зоны. В. 19. М., 1984, с. 137           

Дубитель хромовый    

Методические указания на фотометрическое
определение окиси хрома в воздухе рабочей
зоны. В. 14. М., 1979, с. 108           

Дуниты               

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Кобазол              

Методические указания по фотометрическому
определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,
с. 14                                    

Кремния карбид       

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Полимер кубовых      
остатков ректификации
стирола (термополимер
"КОРС")              

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

В-Фенилэтиламидхлор- 
уксусная кислота     
(контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматогра-
фическому измерению ацетона, дихлормета-
на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола
в воздухе рабочей зоны. В. 9, М., 1986, 
с. 23                                   

Фториды              
редкоземельных       
металлов              

Методические указания по ионометрическому
измерению концентраций солей фтористово-
дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269

Хлопковая мука       

Методические указания по фотометрическому
определению БВК в воздухе рабочей зоны. 
В. 18. М., 1983, с. 139                 

Целлюлоза            
микрокристаллическая 

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018