Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4,6-ДИОКСИПИРИМИДИНА

(ПИРИМИДИНДИОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.0.364-96

 

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 112,1.

    4,6-Диоксипиримидин  (пиримидиндиол) - кристаллический порошок

светло-желтого  цвета.  Растворим  в 0,1 М NH OH; мало растворим в

                                             4

воде,  этаноле;  практически  не  растворим  в  диэтиловом  эфире,

ацетоне, диметилформамиде. Т    - 300 °C (разл.).

                            пл.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Может вызывать дерматиты в виде покраснения и отека кожи рук, некоторые отклонения функций вегетативной нервной системы и изменения белкового обмена.

ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

    Метод   основан   на   измерении   светопоглощения   растворов

4,6-диоксипиримидина в 0,1 М NH OH при длине волны 250 нм.

                               4

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 2,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 4,6-диоксипиримидина в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50,0 мг/куб. м.

Измерению мешают вещества, в УФ-спектрах которых имеются полосы поглощения с максимумом в диапазоне 240 - 260 нм (аммиак, HCl, метанол, формамид, малондиамид - определению не мешают).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 30 - 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

    Спектрофотометр

    Аспирационное устройство

    Фильтродержатель

    Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл    ГОСТ 1770-74

    Пипетка вместимостью 10 мм                   ГОСТ 20292-74

    Цилиндры стеклянные с пришлифованной         ГОСТ 1770-74

    пробкой вместимостью 25 мл

    Воронки стеклянные диаметром 3 см            ГОСТ 8613-75

    Бумага фильтровальная лабораторная           ГОСТ 13026-76

 

Реактивы, растворы, материалы

 

    4,6-Диоксипиримидин, ч.                      ТУ 6-09-10-700-78

    Аммиак водный, ч.д.а.                        ГОСТ 3760-64

    Активированный уголь марки БАУ               ГОСТ 4453-74

    Фильтры АФА-ВП-10                            ТУ 95-7181-76

    Стандартный раствор 4,6-диоксипиримидина N 1 с концентрацией 1

мг/мл    готовят   растворением   100   мг   4,6-диоксипиримидина,

перекристаллизованного  из  горячего  водного  раствора с очисткой

актированным  углем БАУ, в мерной колбе  вместимостью 100 мл в 0,1

М NH OH.

    4

    Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией 100 мкг/мл готовят

соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N  1  0,1 М

NH OH.

  4

Все стандартные растворы устойчивы в течение месяца.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения пробы - 1 месяц.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

  Номер 
стандарта

Стандартный
раствор N 2,
     мл    

  0,1 М 
NH OH, мл
  4     

Содержание
вещества,
   мкг   

    Концентрация   
      вещества в   
   градуировочном  
  растворе, мкг/мл 

1       

0          

50,0    

0        

0                  

2       

1,0        

49,0    

100      

2,0                

3       

2,5        

47,5    

250      

5,0                

4       

3,75       

46,25   

375      

7,5                

5       

5,0        

45,0    

500      

10,0               

6       

7,5        

42,5    

750      

15,0               

7       

10,0       

40,0    

1000     

20,0               

 

Измеряют оптические плотности приготовленных градуировочных растворов при длине волны 250 нм в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации 4,6-диоксипиримидина в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверку графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

    Фильтр с отобранной пробой помещают в цилиндр с пришлифованной

пробкой  вместимостью 25 мл, доливают 10 мл 0,1 М NH OH, оставляют

                                                    4

на  10  минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень

десорбции  вещества  с  фильтра  -  97%.  Затем полученный раствор

количественно  фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную

колбу  вместимостью 25 мл, доводят объем до метки 0,1 М NH OH.

                                                          4

Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм при длине волны 250 нм. Количественное определение концентрации 4,6-диоксипиримидина в анализируемом растворе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию 4,6-диоксипиримидина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 а х в

                             С = -----,

                                   V

 

где:

а - концентрация 4,6-диоксипиримидина в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                          V  (273 + 20) x P

                           t

                    V   = ------------------,

                     20   (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°C

                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
730  

97,86/
734  

98,4/
738  

98,93/
742  

99,46/
746  

100/750

100,53/
754   

101,06/
758   

101,33/
760   

101,86/
764   

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ

УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Определяемое вещество

           Ссылка на источник           

Аммония полифосфат   

Методические указания на фотометрическое
определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5.
М., 1981, с. 58                         

Алюминия сульфат     

Методические указания на фотометрическое
определение алюминия, окиси алюминия и  
алюмоникелевого катализатора в воздухе. 
В. 1 - 5. М., 1981, с. 3                

2,5-бифенилилендиаце-
тат                  

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Виндидат             

Методические указания по измерению      
концентраций сульфата калия, калийной   
магнезии и хлорида калия в воздухе      
рабочей зоны методом пламенной          
фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182     

Диэтилентриамин      

Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций третичных жирных 
аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей 
зоны. В. 19. М., 1984, с. 137           

Дубитель хромовый    

Методические указания на фотометрическое
определение окиси хрома в воздухе рабочей
зоны. В. 14. М., 1979, с. 108           

Дуниты               

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Кобазол              

Методические указания по фотометрическому
определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,
с. 14                                   

Кремния карбид       

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Полимер кубовых      
остатков ректификации
стирола (термополимер
"КОРС")               

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

В-Фенилэтиламидхлор- 
уксусная кислота     
(контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматогра-
фическому измерению ацетона, дихлормета-
на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола
в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, 
с. 23                                   

Фториды              
редкоземельных       
металлов             

Методические указания по ионометрическому
измерению концентраций солей фтористово-
дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269

Хлопковая мука       

Методические указания по фотометрическому
определению БВК в воздухе рабочей зоны. 
В. 18. М., 1983, с. 139                 

Целлюлоза            
микрокристаллическая 

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235               

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018