Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ

БЕТА-МЕРКАПТОПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.0.378-96

 

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений". Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

                                      O

                                     //

                           HS-CH CH C

                                2  2 \

                                      OH

 

    C H O S                                            М. м. 106,1

     3 6 2

    Бета-меркаптопропионовая кислота (МПК) - желтоватая жидкость с

сильным  неприятным запахом. Т    - 16 - 17 °C, Т     - 110 °C при

                              пл.                кип.

10  мм рт. ст. Плотность - 1,219 г/мл. Растворима в воде, толуоле,

эфире, спирте и других органических растворителях.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля.

Обладает выраженным раздражающим и общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этанол.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы (7 мкл) - 0,01 мкг.

Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 - 1,0 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Определению не мешают: меркаптаны, пропионовая и дитиопропионовая кислоты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Колонка из нержавеющей стали длиной 1,5 м

и внутренним диаметром 3 мм

Электроаспиратор ЭА-2С-М1                          ТУ 2.840.016

Микрошприц МШ-10                                   ТУ 2.833-106

Набор сит "Физприбор"

Баня водяная

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл               ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 мл                   ГОСТ 20292-74

Линейка и лупа измерительные

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Кислота бета-меркаптопропионовая, с содержанием основного вещества 98,6%

Основной раствор кислоты в гексане с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 50 мг кислоты в 50 мл гексана.

Стандартные растворы кислоты с концентрациями 2,0; 10; 15,0; 20,0; 30,0 и 40,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора. Растворы устойчивы в течение 10 дней.

Метиловый спирт, х.ч.                              ГОСТ 6995-77

Хлороформ, х.ч.                                    ГОСТ 215-74

Хроматон N-AW-ДМСS

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот                                               ГОСТ 9293-74

водород                                            ГОСТ 3022-70

воздух (компрессор)                                ГОСТ 11882-73

Гексан, ч.                                         ТУ 6-09-3375-78

Этанол, ректификат (96%)                           ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ВП-10                                  ТУ 85-743-80

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух со скоростью 1,0 л/мин. аспирируют через систему фильтр - поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этанола при охлаждении льдом. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 суток при температуре + 4 °C.

 

Подготовка к измерению

 

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Носитель для хроматографической колонки готовят следующим образом: берут навеску ортофосфорной кислоты в количестве 2% по отношению к весу хроматона и растворяют в метаноле, взятом в количестве, достаточном для полного смачивания носителя. Метанол испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании (работа проводится в вытяжном шкафу). Затем берут навеску Апиезона L в количестве 15% по отношению к весу хроматона и растворяют в хлороформе, раствор заливают в фарфоровую чашку с хроматоном, модифицированным ортофосфорной кислотой, и аналогично выше описанному удаляют растворитель. Хроматографическую колонку заполняют приготовленным сорбентом и кондиционируют при температуре 185 °C в течение 6 - 8 часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру термостата до рабочей. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель хроматографа вводят по 7 мкл градуировочных растворов МПК с содержанием от 0,014 до 0,28 мкг вещества. По полученным результатам строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                        155 °C

Температура испарителя                                200 °C

Скорость потока газа-носителя (азота)                 30 мл/мин.

Скорость потока водорода                              35 мл/мин.

Скорость потока воздуха                               300 мл/мин.

Скорость диаграммной ленты                            600 мм/ч

Объем вводимой пробы                                  7 мкл

Время удерживания МПК                                 1 мин. 55 с

 

Проведение измерения

 

Для определения паров и аэрозоля бета-МПК содержимое поглотителя переносят в фарфоровую чашку, помещают туда фильтр и проводят экстракцию МПК в течение 15 мин. при постоянном перемешивании. Затем раствор упаривают на водяной бане примерно до объема 0,5 мл. Остаток количественно переносят в микропробирку или бюкс с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл гексана и далее 7 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площади пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

 

Расчет концентраций

 

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                               а х в

                           С = -------,

                               б х V

                                    20

 

    где:

    а  -  количество  бета-МПК,  найденное  в анализируемом объеме

раствора по калибровочному графику, мкг;

    в - общий объем пробы, мл;

    б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

    V    -  объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к

     20

стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИИ медицины РАМН, г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                          V  (273 + 20) x P

                           t

                    V   = ------------------,

                     20   (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°C

                        Давление P, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
730  

97,86/
734  

98,4/
738  

98,93/
742  

99,46/
746  

100/750

100,53/
754   

101,06/
758   

101,33/
760   

101,86/
764   

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ

УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Определяемое вещество

           Ссылка на источник           

Аммония полифосфат   

Методические указания на фотометрическое
определение аммиака в воздухе. В. 1 - 5.
М., 1981, с. 58                         

Алюминия сульфат     

Методические указания на фотометрическое
определение алюминия, окиси алюминия и  
алюмоникелевого катализатора в воздухе. 
В. 1 - 5. М., 1981, с. 3                

2,5-бифенилилендиаце-
тат                  

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Виндидат             

Методические указания по измерению      
концентраций сульфата калия, калийной   
магнезии и хлорида калия в воздухе      
рабочей зоны методом пламенной          
фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182     

Диэтилентриамин      

Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций третичных жирных 
аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей 
зоны. В. 19. М., 1984, с. 137           

Дубитель хромовый    

Методические указания на фотометрическое
определение окиси хрома в воздухе рабочей
зоны. В. 14. М., 1979, с. 108           

Дуниты               

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Кобазол              

Методические указания по фотометрическому
определению кобальта. В. 1 - 5. М., 1981,
с. 14                                   

Кремния карбид       

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Полибутилентерефталат

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

Полимер кубовых      
остатков ректификации
стирола (термополимер
"КОРС")              

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

В-Фенилэтиламидхлор- 
уксусная кислота     
(контроль по бензолу)

Методические указания по газохроматогра-
фическому измерению ацетона, дихлормета-
на, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола
в воздухе рабочей зоны. В. 9, М., 1986, 
с. 23                                   

Фториды              
редкоземельных       
металлов             

Методические указания по ионометрическому
измерению концентраций солей фтористово-
дородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269

Хлопковая мука       

Методические указания по фотометрическому
определению БВК в воздухе рабочей зоны. 
В. 18. М., 1983, с. 139                 

Целлюлоза            
микрокристаллическая 

Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и
в системах вентиляционных установок.    
В. 1 - 5. М., 1981, с. 235              

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018