Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Председатель

Госкомсанэпиднадзора России,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Е.Н.БЕЛЯЕВ

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИННОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ВЭЖХ)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.0.415-96

 

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

 

                HOOC-CH-CH-COOH

                       

                     OH OH                            М. м. 150,09

 

    Винная  кислота  (2,3-дигидроксиянтарная кислота) - бесцветное

кристаллическое  вещество.  Хорошо  растворима  в воде, метиловом,

этиловом  и изопропиловом  спиртах.  Растворима в  эфире, бензоле.

Т   - 71 °Сразл.).

 пл.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения винной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 1 мкг.

Нижний предел измерения винной кислоты в воздухе - 1,4 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций винной кислоты в воздухе - от 1,4 до 28 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Микроколоночный жидкостной хроматограф

"Милихром" или другие модели

с УФ-детектором

Хроматографическая колонка, длиной 120 мм,

внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом

"Силасорб CN" с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)

Электроаспиратор ЭА-1                              ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные вместимостью 100 мл                   ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками                ГОСТ 10515-75

вместимостью 10 мл

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Винная кислота                                     ТУ 21205-83

Гексан х.ч.                                        ТУ 6-09-3375-78

Спирт изопропиловый х.ч.                           ТУ 6-09-4522-77

Элюент: гексан - изопропанол (10:1)

Основной стандартный раствор с концентрацией винной кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г винной кислоты в изопропиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-10                                  ТУ 85-743-80

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 70 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 1 до 20 мкг винной кислоты из основного стандартного раствора.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    температура термостата колонки                   20 °С;

    скорость подачи элюента (гексан - изопропанол)   600 мкл/мин.;

    длина волны УФ-детектора                         220 нм;

    скорость движения диаграммной ленты              6 мм/мин.;

    чувствительность детектора                       0,4;

    диапазон измерения самописца                     100 мВ;

    максимальный объем вводимой пробы                50 мкл;

    время удерживания винной кислоты                 2 мин.;

    элюирующнй объем                                 1200 мкл;

    эффективность колонки по винной кислоте          150 тт.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания винной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл изопропилового спирта и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 98,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания винной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию винной кислоты (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание винной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденной по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", НИИ Гитмур, г. Ереван.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                          V  + (273 + 20) х Р

                    V   = -------------------,

                     20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        

°С

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

 100/
 750 

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рисунок не приводится.

 

Рис. 2. Ловушка-концентратор.

 

Рисунок не приводится.

 

 

 

 

 

Приложение 4

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

     Название вещества               Методические указания

 

1. Аммоний винно-кислый       Методические указания на

кислый                        фотометрическое определение аммиака:

                              Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981. 58 с.

                              К = 9,82

Аммоний винно-кислый          Методические указания на

                              фотометрическое определение

                              аммиака: Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981.

                              58 с.  К = 5,41

2. Калий винно-кислый         Методические указания по измерению

Калий винно-кислый кислый     концентраций сульфата калия,

                              калийной магнезии и хлорида калия в

                              воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22.

                              М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид           Методические указания по

винно-кислый                  полярографическому измерению

                              концентраций сурьмы в воздухе

                              рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,

                              1983. 90 с. К = 2,66

4. Натрий винно-кислый        Методические указания по измерению

кислый                        концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 7,48

Натрий винно-кислый           Методические указания по измерению

                              концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 4.22

Калий-натрий винно-кислый     Методические указания по измерению

                              концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 3,39

5. Полиметилмочевина          Методические указания по

                              гравиметрическому определению пыли

                              в воздухе рабочей зоны и в системах

                              вентиляционных установок: Сб. МУ,

                              в. 1 - 5. М., 1981. 235 с.

6. Трифторметансульфофторид   Методические указания на

(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение

сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,

                              в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2

7. Хлоргидрат                 Методические указания на

изонипекотиновой кислоты      фотометрическое определение

                              диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в.

                              1 - 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб

                              на фильтр со скоростью 2 л/мин.

 

 




Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024