Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждено

Председатель

Госкомсанэпиднадзора России,

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Е.Н.БЕЛЯЕВ

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КОРИЧНОГО

АЛЬДЕГИДА (БЕТА-ФЕНИЛАКРИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.0.434-96

 

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 132,16

    Коричный  альдегид  (бета-фенилакриловый  альдегид) - жидкость

коричневого  цвета  со  специфическим  запахом. Хорошо растворим в

органических   растворителях,  в  т.ч.  в  спирте,  эфире.  Трудно

растворим в воде. Т    - 7,5 °С. Т     - 250 - 252 °С (с разл.).

                   пл.            кип.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в диоксан.

Нижний предел измерения содержания коричного альдегида в хроматографируемом объеме раствора - 0,002 мкг.

Нижний предел измерения концентрации коричного альдегида в воздухе - 1,25 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций коричного альдегида в воздухе - от 1,25 до 12,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 25 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали

длиной 3 м и диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительные сосуды Рихтера

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл            ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл                    ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10 М                                   ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная                                ГОСТ 427-75

Секундомер                                           ГОСТ 5072-79.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Коричный альдегид

Инертон AW-DMCS с 5% SE-30 (фракция 0,125 - 0,169

мкн) - насадка хроматографической колонки

Диоксан                                             ГОСТ 10455-80.

Стандартный раствор N 1 коричного альдегида готовят в ацетоне в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл диоксана, добавляют 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию коричного альдегида.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией коричного альдегида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.

Газообразные (в баллонах с редуктором):

азот                                              ГОСТ 9293-74

водород                                           ГОСТ 3022-80

воздух                                            ГОСТ 11882-73

Фильтры обеззоленные "синяя лента" диаметром      ТУ 6-09-1678-77.

5,5 см

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12 - 15 °С.

Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.

 

Подготовка к измерению

 

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMCS SE. Колонку кондиционируют в течение 12 ч при температуре 260 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,002 до 0,02 мкг/мкл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                        115 °С;

температура испарителя                                275 °С;

температура термостата детектора                      130 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                 30 мл/мин.;

скорость потока водорода                              30 мл/мин.;

скорость потока воздуха                               250 мл/мин.;

скорость движения диаграммной ленты                   200 мм/ч;

объем вводимой пробы                                  1 мкл;

                                                             -12

масштаб чувствительности                              10 х 10   ;

время удерживания коричного альдегида                 17 мин.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества коричного альдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Проведение измерения

 

Растворы из поглотительных сосудов Рихтера анализируют каждый отдельно.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение коричного альдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию коричного альдегида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание коричного альдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                          V  + (273 + 20) х Р

                    V   = -------------------,

                     20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        

°С

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

 100/
 750 

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

0,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

1,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

1,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

1,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

1,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

1,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

Рис. 1. Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рисунок не приводится.

 

Рис. 2. Ловушка-концентратор.

 

Рисунок не приводится.

 

 

 

 

 

Приложение 4

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

     Название вещества               Методические указания

 

1. Аммоний винно-кислый       Методические указания на

кислый                        фотометрическое определение аммиака:

                              Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981. 58 с.

                              К = 9,82

Аммоний винно-кислый          Методические указания на

                              фотометрическое определение

                              аммиака: Сб. МУ, в. 1 - 5. М., 1981.

                              58 с.  К = 5,41

2. Калий винно-кислый         Методические указания по измерению

Калий винно-кислый кислый     концентраций сульфата калия,

                              калийной магнезии и хлорида калия в

                              воздухе рабочей зоны: Сб. МУ, в. 22.

                              М., 1988. 182 с. К = 2,9 и 4,82

3. Калий сурьмоксид           Методические указания по

винно-кислый                  полярографическому измерению

                              концентраций сурьмы в воздухе

                              рабочей зоны: Сб. МУ, в. 8. М.,

                              1983. 90 с. К = 2,66

4. Натрий винно-кислый        Методические указания по измерению

кислый                        концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 7,48

Натрий винно-кислый           Методические указания по измерению

                              концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 4.22

Калий-натрий винно-кислый     Методические указания по измерению

                              концентраций натрия сульфата в

                              воздухе рабочей зоны методом

                              атомно-абсорбционной

                              спектрофотометрии: Сб. МУ, в. 21.

                              М., 1986. 135 с. К = 3,39

5. Полиметилмочевина          Методические указания по

                              гравиметрическому определению пыли

                              в воздухе рабочей зоны и в системах

                              вентиляционных установок: Сб. МУ,

                              в. 1 - 5. М., 1981. 235 с.

6. Трифторметансульфофторид   Методические указания на

(фторангидрид трифторметан    фотометрическое определение

сульфокислоты)                фторорганических соединений: Сб. МУ,

                              в. 1 - 5. М. 1981. 187 с. К = 2

7. Хлоргидрат                 Методические указания на

изонипекотиновой кислоты      фотометрическое определение

                              диэтиламина в воздухе: Сб. МУ, в.

                              1 - 5. М., 1981. 123 с. Отбор проб

                              на фильтр со скоростью 2 л/мин.

 

 




Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024