Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждены

Минздравом СССР

3 января 1985 г. N 3191-85

24 августа 1983 г. N 2869-83

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЗИНА, СУЛЬФАЗИНА

И КОМПОНЕНТОВ ГЕРБИЦИДНОЙ СМЕСИ КАРАГАРДА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

    Краткая      характеристика      препаратов.     Метазин     -

2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин. Брутто-

формула C  H  N . Молекулярная масса 249,2.  Белое кристаллическое

         11 19 7

вещество.  Т. пл.  112,5 °C.  В  воде  плохо  растворим (10 мг/л),

хорошо  растворим в органических  растворителях.  В воздухе  может

находиться в виде аэрозоля.

    В воздухе рабочей зоны ОБУВ метазина 1 мг/куб. м.

    Сульфазин      содержит      68%     действующего     вещества

(2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин)  и 32%

H SO . Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 166 - 167 °C. Хорошо

 2  4

растворяется   в   воде   и   хлороформе.   Практически   нелетуч.

Малотоксичен. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ОБУВ сульфазина 1 мг/куб. м.

Карагард - гербицидная смесь, содержащая 25% хлоркарагарда и 25% метоксикарагарда.

    Хлоркарагард      -      2-трет-бутиламино-4-хлор-6-этиламино-

симм-триазин.  Брутто-формула C H  ClN . Молекулярная масса 229,8.

                               7 16   5

Синоним - тербутилазин. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 178

-   179   °C.   Хорошо  растворим  в  органических  растворителях,

растворимость  в  воде 8,5 мг/л. В воздухе может находиться в виде

аэрозоля.

    Метоксикарагард   -   2-трет-бутиламино-4-метокси-6-этиламино-

симм-триазин. Брутто-формула  C  H  N O. Молекулярная масса 225,3.

                               10 19 5

Синоним - тербуметон. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 123 -

124   °C.   Хорошо   растворим   в   органических   растворителях,

растворимость  в  воде 130 мг/л. В воздухе может находиться в виде

аэрозоля.

В воздухе рабочей зоны ОБУВ карагарда 1 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на использовании ГЖХ с ТИД. Сульфазин предварительно переводят в метазин.

Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода представлена в таблице 188.

 

Таблица 188

 

МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

 

┌────────────────┬─────────────┬───────────────────┬─────────────┐

    Препарат    │Нижний предел│   Нижний предел     Диапазон  

                │ измерения в │измерения в воздухе│ измеряемых 

                │анализируемом│ (при отборе 50 л  │концентраций,│

                объеме, нг  │воздуха), мг/куб. м│  мг/куб. м 

├────────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────┤

Метазин         │5            │0,03               │0,03 - 3,50 

Метоксикарагард │5            │0,03               │0,03 - 3,50 

Карагард        │3            │0,02               │0,02 - 3,00 

Хлоркарагард    │3            │0,02               │0,02 - 3,00 

Сульфазин       │8            │0,05               │0,05 - 6,00 

└────────────────┴─────────────┴───────────────────┴─────────────┘

 

Примечание. Граница суммарной погрешности не превышает +/- 12%.

 

Избирательность метода. Определению не мешают другие триазины (семерон, мезоранил, котофор и др.).

Реактивы, растворы, материалы. Метазин х.ч. Хлоркарагард х.ч. Метоксикарагард х.ч. Сульфазин х. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Безводный сульфат натрия ч.д.а. Бикарбонат натрия ч.д.а. Метилсиликон 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм). Метилосилоксан 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,3 мм); 3% верзамид 900 на хроматоне N-AW (0,16 - 0,2 мм). Фильтры "синяя лента". Газообразный азот в баллонах с редуктором. Стандартные растворы метазина, хлоркарагарда, метоксикарагарда, сульфазина в ацетоне концентрации 10 и 100 мкг/мл.

Приборы, посуда. Хроматограф "Цвет" или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Колбы: мерные на 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая колонка размером 1000 x 3 мм. Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,1 мкл.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.

Подготовка проб к анализу. Фильтры, содержащие метазин или карагард, переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют хлороформом или ацетоном порциями по 25 - 30 мл, периодически встряхивая. Фильтры, содержащие сульфазин, переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют водой по 20 - 25 мл. К объединенному водному экстракту добавляют 10-процентный раствор бикарбоната натрия до pH 7, тщательно перемешивают и извлекают образовавшийся метазин из водного экстракта, трижды обрабатывая его хлороформом порциями по 25 - 30 мл. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на приборе для отгонки растворителя. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (3 мкл).

    Условия  хроматографирования.  Колонка  - длина 1 м, диаметр 3

мм. Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Жидкая

фаза  -  5%  XE-60;  5%  SE-30;  3% верзамид 900. Температура, °C:

термостата  колонок  - 185; испарителя - 225. Газ-носитель - азот.

Скорость,  мл/мин.:  газа-носителя на выходе из колонки - 20 - 22;

потока  водорода  -  14  - 17; потока воздуха - 400. Рабочая шкала

                     -10

электрометра  1  x 10    А. Скорость диаграммной ленты 0,4 см/мин.

Объем  вводимой  пробы 3 мкг. Время удерживания на фазах 5% XE-60,

5%  SE-30, 3% верзамид 900: метазина - 10 мин. 30 с, 7 мин. 3 с, 9

мин.  10 с; хлоркарагарда - 6 мин. 10 с, 2 мин. 40 с, 5 мин. 40 с;

метоксикарагарда  -  4  мин.  50  с,  2  мин.  40  с,  4 мин. 40 с

соответственно.

Неподвижные фазы - 5% XE-60 и 3% верзамид 900 позволяют раздельно определять оба компонента карагарда. Колонка на 5% SE-30 может быть использована для суммарного определения компонентов карагарда.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают методом соотношения со стандартом по площади пика по формуле:

 

                                GS V

                                  1 2

                           X = -------,

                               V  S V

                                20 2 1

 

    где:

    G  -  количество  вещества в стандартном растворе, введенном в

хроматограф, нг;

    S  - площадь пика препарата в пробе, кв. мм;

     1

    S   - площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном

     2

в хроматограф, кв. мм;

    V  - объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мкл;

     1

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила предосторожности, принятые при работе с ядовитыми и взрывоопасными веществами.

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018