Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ЙОДИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.130-96

 

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

 

    CH I                                               М. м. 142,0

      3

 

    Йодистый  метил - жидкость со слабым кислым запахом, плотность

-  2,28  г/мл.  В воде не растворяется, хорошо растворим в спирте,

эфире,  ацетоне,  хлороформе,  четыреххлористом  углероде. Т     -

                                                            кип.

+42,6 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Йодистый метил характеризуется общетоксическим действием, обладает выраженным кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе - 0,01 мг/куб. м (рекомендуемая).

 

Характеристика метода

 

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при вводе 1 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций йодистого метила в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/куб. м.

Измерению не мешают: метилацетат, уксусная кислота, метанол, диметиловый эфир, пары воды, угарный и углекислый газ, водород, метан.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 5 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с детектором постоянной скорости

рекомбинации и краном-дозатором

Колонка хроматографическая из нержавеющей

стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Пипетки газовые вместимостью 100 - 200 мл            ГОСТ 18954-73

Пипетки вместимостью 1 и 10 мл                       ГОСТ 20292-74

Колбы мерные  вместимостью 25 и 50 мл                ГОСТ 1770-74

Микрошприц МШ-10М                                    ГОСТ 8043-74

Секундомер                                           ГОСТ 5072-79Е

Линейка измерительная                                ГОСТ 427-75

Пузырьки пенициллиновые с резиновой пробкой.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Йодистый метил                                     ТУ 6-09-3988-83

Инертон-супер, фракция 0,125 - 0,160 мм,

пропитанный 5%-ным 1,2,3-трис(2-цианэтокси)

пропаном, производство фирмы "Хемапол" -

насадка хроматографической колонки

Гептан                                             ГОСТ 25828-83

Газообразный азот особой чистоты, в баллоне        ТУ 6-21-39-79

с редуктором.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят взвешиванием в гептане в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мкг/мл готовят разбавлением 2,5 мкл стандартного раствора N 1 гептаном в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартные растворы используют свежеприготовленными.

 

Отбор пробы воздуха

 

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 0,3 - 0,5 л/мин. Время отбора - 5 минут. Пипетки закрывают заглушками.

Пробы анализируют в день отбора.

 

Подготовка к измерению

 

Приготовление хроматографической колонки. В качестве насадки хроматографической колонки используют стандартный носитель Инертон-супер, пропитанный 5%-ным 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропаном фирмы "Хемапол" (ЧССР). Заполнение колонки механическое, вакуумное. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф и кондиционируют, не присоединяя к детектору, 1 ч при 50 °С, затем нагревают со скоростью 1 °С/мин. до 110 °С и выдерживают при этой температуре 3 часа. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору.

Градуировочные растворы с содержанием йодистого метила от 0,005 до 0,01 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 гептаном согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в пенициллиновых пузырьках, закрывающихся резиновой пробкой. Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

 

Таблица

 

     N     
 стандарта

 Стандартный р-р N 2
  (0,1 мкг/мл), мл  

  Гептан, мл 

 Концентрация,
    мкг/мкл   

1         

10                  

0            

0,0001        

2         

5,0                 

5,0          

0,00005       

3         

4,0                 

6,0          

0,00004       

4         

2,0                 

8,0          

0,00002       

5         

1,0                 

9,0          

0,00001       

6         

0,5                 

9,5          

0,000005      

 

Для построения градуировочного графика микрошприцем прокалывают резиновую пробку, закрывающую пенициллиновый пузырек, отбирают 1 мкл соответствующего градуировочного раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Измеряют высоту пика, соответствующего йодистому метилу, вычисляют среднеарифметическое значение и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества йодистого метила в пробе (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                  40 °С

Температура испарителя                          5 °С

Температура термостата детектора                220 °С

Скорость потока газа-носителя                   35 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты             200 мм/ч

Время удерживания йодистого метила              65 сек.

                                                       -12

Шкала ИМТ                                       10 х 10    А.

 

Проведение измерения

 

Для определения йодистого метила в газовой фазе пробы воздуха из газовой пипетки вводят в хроматограф через кран-дозатор. Затем записывают хроматограмму, фиксируют время выхода йодистого метила по секундомеру, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодистого метила в пробе.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию йодистого метила "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                              а х 1000

                          С = --------,

                                 V

 

где:

а - содержание йодистого метила, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны мединститутом, г. Ростов-на-Дону.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

следующей формуле:

 

                          V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,

                     20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        

97,33/
730  

97,86/
734  

98,4/
738  

98,93/
742  

99,46/
746  

100/750

100,53/
764   

101,06/
758   

101,33/
760   

101,86/
764   

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

   Наименование 
     вещества   

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония      
метаванадат     

МУ на фотометрическое определение ванадия и  
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1
- 5 (переизданный), М., 1981, с. 7           

2. Вольфрама    
диселенид       

МУ на фотометрическое определение вольфрама в
воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилен-    
триамина метил- 
фенол (УП-583)  

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

4. Диэтилен-    
триамин моноциан-
этилированный   
(аминный отверди-
тель 0633Н)     

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

5. Этилендиамина
метилфенол      
(агидол-АФ-2)   

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

6. Железа оксид 

МУ по полярографическому измерению           
концентраций железа в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 23/1, М., 1988, с. 60                   

7. Кобальта     
диселенид       

МУ на фотометрическое определение кобальта и 
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып.  
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14        

8. Липрин       

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

9. Молибдена    
диселенид       

МУ по полярографическому измерению           
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны.
Вып. 19, М., 1984, с. 97                     

10. Ниобия      
диселенид       

МУ на фотометрическое определение концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей    
зоны. Вып. 28 (в печати)                     

11. Пыльца бабо-
чек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

12. Полиамидное 
волокно "Армос" 

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

13. Пыль доменно-
го шлака        

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

14. Метасол     

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

15. Сополимер   
акрилонитрила и 
2-метил-5-винил-
пиридина (волокно
ВИОН-АН-1)      

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

16. Соли        
неорганических  
кислот меди     

МУ на фотометрическое определение меди в     
воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5              
(переизданный), М., 1981, с. 18              

17. Смолы сланце-
вые дифенольные 
ДФК-8, ДФК-9,   
ДФК-АМ (контроль
по ацетону)     

МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-
свинца          
Фталат свинца   
Свинец-олово-   
теллур (контроль
по свинцу)      

МУ по полярографическому измерению           
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 9, М., 1986, с. 139                     
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотомет- 
рии. Вып. 21, М., 1986, с. 168               

19. 1-(2,4,6-   
трихлорфенил)-3-
аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций
компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182  

20. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (алкильные) 
(контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого 
водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5  
(переизданный), М., 1981, с. 83              

21. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (аррильные) 

Методические указания на фотометрическое     
определение триэтоксисилана и                
тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170       

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 51              

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018