Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

1-КАРБЭТОКСИМЕТИЛ-4-КАРБЭТОКСИПИПЕРИДИНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.135-96

 

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 243,34.

    1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидин  -  желтая маслянистая

жидкость  с  резким  специфическим  запахом.  Хорошо  растворим  в

органических   растворителях,  в  том  числе  в  спиртах,  октане,

бензоле,  ацетоне,  эфире,  дихлорэтане.  Не  растворяется в воде.

Т     свыше 320 °С.

 кип.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает аллергенным и раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме раствора (1 мкл) - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в воздухе - от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие: N-нитрозосаркозина, N-нитрозопиперидина, N-нитрозодиизобутиламина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Хроматографическая колонка из нержавеющей

стали длиной 1 м, диаметром 2 мм

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл            ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл                     ГОСТ 20292-74

Микрошприц МШ-10М                                    ГОСТ 8043-75

Линейка измерительная                                ГОСТ 427-75

Секундомер                                           ГОСТ 5072-79

Пробирки с пришлифованными пробками                  ГОСТ 1770-74

вместимостью 10 мл.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидин

согласно паспорту

Этиловый спирт                                        ГОСТ 5963-67

Инертон АW-ДМСS с 5% SЕ-30 (фракция

0,100 - 0,125 мм) - насадка хроматографической

колонки.

 

Стандартный раствор N 1 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл этанола, добавляют 4 - 5 капель вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки этанолом и вычисляют содержание 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в 1 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

 

Газообразные (в баллонах с редуктором):

азот                                                 ГОСТ 9293-74

водород                                              ГОСТ 3022-80

воздух                                               ГОСТ 11882-73

Фильтры АФА-ВП-10                                    ТУ 95-743-80.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Рихтера, содержащий 5 мл этанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

 

Подготовка к измерению

 

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон АW-ДМСS с 5% SЕ-30. Колонку кондиционируют 18 часов при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,025 до 0,5 мкг/мл путем соответственного разбавления стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

 

Температура термостата колонки                       120 °С

Температура испарителя                               240 °С

Температура термостата детектора                     250 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)                30 мл/мин.

Скорость потока водорода                             30 мл/мин.

Скорость потока воздуха                              300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты                  1,5 мм/мин.

Объем вводимой пробы                                 1 мкл

                                                             -10

Масштаб чувствительности                             0,8 х 10

Время удерживания 1-карбэтоксиметил-                 13 мин. 20 с

4-карбэтоксипиперидина.

 

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6-ти точкам, проводя не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, переносят в нее жидкость из поглотительного сосуда и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 95%.

1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.

Количественное определение 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 а х в

                             С = -----,

                                 б х V

 

где:

а - содержание 1-карбэтоксиметил-4-карбэтоксипиперидина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора, взятого для анализа, мл;

в - общий объем раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

следующей формуле:

 

                          V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,

                     20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
730  

97,86/
734  

98,4/
738  

98,93/
742  

99,46/
746  

100/750

100,53/
764   

101,06/
758   

101,33/
760   

101,86/
764   

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

   Наименование 
     вещества   

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония      
метаванадат     

МУ на фотометрическое определение ванадия и  
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1
- 5 (переизданный), М., 1981, с. 7           

2. Вольфрама    
диселенид       

МУ на фотометрическое определение вольфрама в
воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилен-    
триамина метил- 
фенол (УП-583)  

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

4. Диэтилен-    
триамин моноциан-
этилированный   
(аминный отверди-
тель 0633Н)     

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

5. Этилендиамина
метилфенол      
(агидол-АФ-2)   

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

6. Железа оксид 

МУ по полярографическому измерению            
концентраций железа в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 23/1, М., 1988, с. 60                   

7. Кобальта     
диселенид       

МУ на фотометрическое определение кобальта и 
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып.  
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14        

8. Липрин       

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

9. Молибдена    
диселенид       

МУ по полярографическому измерению           
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны.
Вып. 19, М., 1984, с. 97                     

10. Ниобия      
диселенид       

МУ на фотометрическое определение концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей     
зоны. Вып. 28 (в печати)                     

11. Пыльца бабо-
чек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

12. Полиамидное 
волокно "Армос" 

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

13. Пыль доменно-
го шлака        

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

14. Метасол     

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

15. Сополимер   
акрилонитрила и 
2-метил-5-винил-
пиридина (волокно
ВИОН-АН-1)      

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

16. Соли        
неорганических  
кислот меди     

МУ на фотометрическое определение меди в     
воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5             
(переизданный), М., 1981, с. 18              

17. Смолы сланце-
вые дифенольные 
ДФК-8, ДФК-9,   
ДФК-АМ (контроль
по ацетону)     

МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-
свинца          
Фталат свинца   
Свинец-олово-   
теллур (контроль
по свинцу)      

МУ по полярографическому измерению           
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 9, М., 1986, с. 139                     
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотомет- 
рии. Вып. 21, М., 1986, с. 168               

19. 1-(2,4,6-   
трихлорфенил)-3-
аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций
компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182  

20. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (алкильные) 
(контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого 
водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5  
(переизданный), М., 1981, с. 83               

21. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (аррильные) 

Методические указания на фотометрическое     
определение триэтоксисилана и                
тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170       

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 51              

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018