Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

МЕТИЛАМИНОАЦЕТАЛЯ (N-МЕТИЛ-БЕТАЕТА-ДИЭТОКСИЭТИЛАМИН)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.142-96

 

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

 

                                   OC H

                                  /  2 5

                     CH -NH-CH -CH

                       3      2   \

                                   OC H

                                     2 5               М. м. 146,0

 

    Метиламиноацеталь  -  бесцветная  жидкость,  Т      -  167 °С,

                                                  кип.

растворяется в воде, спирте и других органических растворителях.

Обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки.

В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,012 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 48 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают: ацеталь, бромацеталь, метиламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка металлическая

длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительный прибор Рихтера

Колбы мерные вместимостью 25 мл                      ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1 и 10 мл                       ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными стеклянными               ГОСТ 10515-75

пробками вместимостью 10 - 20 мл

Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл                ГОСТ 8043-75

Линейка и лупа измерительные

Фарфоровая чашка для приготовления насадки

Стеклянные палочки.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Метиламиноацеталь чистотой не менее 95%,

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 - 15 мл дистиллированной воды и взвешивают, затем добавляют 1 - 2 капли метиламиноацеталя и снова взвешивают. По результатам 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.

    Стандартные  растворы  стабильны при хранении в холодильнике в

течение 1 месяца.

Носитель - целит 545 (0,200 - 0,250 мм)

Неподвижная жидкая фаза - ПЭГ-40М

Калия гидроокись, х.ч.                               ГОСТ 4203-65

Метиловый спирт, х.ч.                                ГОСТ 6995-75

Хлороформ, х.ч.                                      ГОСТ 3160-52

Газообразные (в баллонах с редукторами):

азот                                                 ГОСТ 9293-74

водород                                              ГОСТ 3022-70

воздух                                               ГОСТ 11882-73

Натрий хлористый любой чистоты.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор Рихтера, заполненный 4 мл дистиллированной воды. При отборе пробы воздуха поглотительный прибор охлаждается смесью лед - вода с добавлением небольшого количества хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 48 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются неделю.

 

Подготовка к измерению

 

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом. Гидроокись калия в количестве 12% от массы носителя целита 545 растворяют в метаноле и добавляют к носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Метанол испаряют под тягой при комнатной температуре, периодически помешивая стеклянной палочкой. После полного испарения метанола (в течение 24 ч) носитель, обработанный КОН, высыпают в раствор ПЭГ-40М в хлороформе. Количество ПЭГ-40М равно 10% от массы носителя. Хлороформ испаряют под тягой точно так же, как метанол.

Через сутки сухой насадкой заполняют хроматографическую колонку. Раствором КОН также обрабатывают стеклянную вату.

Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе азота, не присоединяя ее к детектору, поднимая постепенно температуру от 50 до 130 °С в течение 10 ч, а затем еще 10 ч кондиционируют колонку при 125 °С.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,006 до 0,09 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водой. Градуировочные растворы сохраняются неделю в холодильнике.

В хроматограф вводят по 2 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. см) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика проводится по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                   125 °С

Температура испарителя                           150 °С

Скорость потока газа-носителя (азот)             30 мл/мин.

Скорость потока водорода                         30 мл/мин.

Скорость потока воздуха                          300 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты              240 мм/ч

Время удерживания метиламиноацеталя              5 мин. 47 с.

 

Проведение измерения

 

2 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метиламиноацеталя.

 

Расчет концентрации

 

    Концентрацию  вещества  в воздухе  "С" (в мг/куб. м) вычисляют

по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

    где:

    а   -   количество  вещества  в  анализируемом  объеме  пробы,

найденное по градуировочному графику, мкг;

    в - общий объем пробы, мл;

    б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

    V  -  объем  воздуха, отобранного для анализа и приведенного к

стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

следующей формуле:

 

                          V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,

                     20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
730  

97,86/
734  

98,4/
738  

98,93/
742  

99,46/
746  

100/750

100,53/
764   

101,06/
758   

101,33/
760   

101,86/
764   

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

   Наименование 
     вещества   

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония      
метаванадат     

МУ на фотометрическое определение ванадия и  
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1
- 5 (переизданный), М., 1981, с. 7           

2. Вольфрама    
диселенид       

МУ на фотометрическое определение вольфрама в
воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилен-    
триамина метил- 
фенол (УП-583)  

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

4. Диэтилен-    
триамин моноциан-
этилированный   
(аминный отверди-
тель 0633Н)     

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

5. Этилендиамина
метилфенол      
(агидол-АФ-2)   

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

6. Железа оксид 

МУ по полярографическому измерению           
концентраций железа в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 23/1, М., 1988, с. 60                   

7. Кобальта     
диселенид       

МУ на фотометрическое определение кобальта и 
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып.  
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14        

8. Липрин       

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

9. Молибдена    
диселенид       

МУ по полярографическому измерению           
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны.
Вып. 19, М., 1984, с. 97                     

10. Ниобия      
диселенид       

МУ на фотометрическое определение концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей    
зоны. Вып. 28 (в печати)                      

11. Пыльца бабо-
чек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

12. Полиамидное 
волокно "Армос" 

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

13. Пыль доменно-
го шлака        

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

14. Метасол     

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

15. Сополимер   
акрилонитрила и 
2-метил-5-винил-
пиридина (волокно
ВИОН-АН-1)      

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

16. Соли        
неорганических  
кислот меди     

МУ на фотометрическое определение меди в     
воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5              
(переизданный), М., 1981, с. 18              

17. Смолы сланце-
вые дифенольные 
ДФК-8, ДФК-9,   
ДФК-АМ (контроль
по ацетону)     

МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-
свинца          
Фталат свинца   
Свинец-олово-   
теллур (контроль
по свинцу)      

МУ по полярографическому измерению           
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 9, М., 1986, с. 139                     
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотомет- 
рии. Вып. 21, М., 1986, с. 168               

19. 1-(2,4,6-   
трихлорфенил)-3-
аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций
компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182  

20. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (алкильные) 
(контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого 
водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5  
(переизданный), М., 1981, с. 83              

21. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (аррильные) 

Методические указания на фотометрическое     
определение триэтоксисилана и                
тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170       

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 51              

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018