Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России -
заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОЛИ
КАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ (С18 - С20) И МОНОЭТАНОЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
МУК 4.1.159-96
О
//
R - С
\
ОН NH СН СН
ОН,
2 2 2
где:
R -
радикал с 18 - 20 атомами углерода.
М. м. 390,0
Соль
карбоновых кислот и
моноэтаноламина - вязкая жидкость
темно-коричневого
цвета. Имеет запах
сырых талловых масел.
Т - 125 °С, Т
- 30 °С. Растворяется
в органических
кип. пл.
растворителях.
В воздухе находится
в виде паров и аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Методика основана на
экстракции хлороформом окрашенного
ионного
ассоциата соли карбоновых
кислот (С - С )
и
18 20
моноэтаноламина
с метилоранжем при рН = 2,0 - 3,0
и последующем
фотометрировании экстрактов при 420 нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием в этиловый спирт и на фильтр.
Нижний предел измерения содержания соли смеси карбоновых кислот и
моноэтаноламина в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 13 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - 1,5 - 15,4 мг/куб. м.
Определению не мешают:
жирные кислоты таллового масла и моноэтаноламин.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 2 ч 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное
устройство
Поглотительные
приборы с пористой
пластинкой
N 2
Фильтродержатели
Пробирки
с пришлифованными пробками
вместимостью
10 мл
ГОСТ 10515-75
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5 мл
ГОСТ 20292-74
Цилиндры
измерительные вместимостью
10,
25 мл
ГОСТ 1770-74
Воронки
химические
ГОСТ 86-13-75
Воронки
делительные вместимостью 100 мл
ГОСТ 10395-72
Колбы
мерные вместимостью 25, 50,
100,
1000 мл
ГОСТ 1770-74
Реактивы,
растворы, материалы
Соль карбоновых
кислот и моноэтаноламина (ИКБ-4 ТМ).
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 1 мг/мл готовят растворением 0,050 г ИКБ-4 ТМ в
50,0 мл этанола. Устойчив в течение 1 месяца.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией ИКБ-4 ТМ 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 этанолом; устойчив в течение 15 дней.
Хлористый
натрий ГОСТ 13830-68
Хлористый
натрий 2 н. Готовят
растворением
11,7 г хлористого
натрия
в воде в мерной колбе на 100 мл
Метиловый
оранжевый, 0,1%-ный водный
раствор
ГОСТ 10816-64
Хлороформ
перегнанный или
фармакопейный ГОСТ
20015-74
Кислота
соляная 0,1 н. Приготовлена из
Фиксанала
Фильтры
АФА-ХФ-20 или бумажные фильтры
Кислота
соляная 0,01 н приготовлена из
0,1
н кислоты
Отбор пробы
воздуха
Для определения
аэрозоля ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 2 л/мин. через фильтр,
помещенный в фильтродержатель.
Для определения
паров ИКБ-4 ТМ воздух аспирируют со скоростью 1 л/мин. через систему, состоящую
из фильтра и соединенных с ним 2-х поглотительных сосудов, содержащих по 4 мл
этилового спирта.
Поглотительные
сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с
хлористым натрием. Анализируют лишь содержание поглотительных приборов.
Для определения 0,5
ПДК ИКБ-4 ТМ необходимо отобрать в этиловый спирт 20 л воздуха и на фильтр 40 л
воздуха.
Пробы анализируют в
день отбора.
Подготовка
к измерению
Содержание ИКБ-4 ТМ
определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу
стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
|
N
стандарта
|
Стандартный р-р
N 2, мл
|
Этиловый спирт,
мл
|
Содержание
ИКБ-4 ТМ, мкг
|
|
1
|
0
|
4,0
|
0
|
|
2
|
0,4
|
3,6
|
20
|
|
3
|
1,0
|
3,0
|
50
|
|
4
|
1,5
|
2,5
|
75
|
|
5
|
2,0
|
2,0
|
100
|
|
6
|
3,0
|
1,0
|
150
|
|
7
|
4,0
|
0
|
200
|
Градуировочные
растворы помещают в сухую чистую делительную воронку с тщательно пришлифованной
пробкой и краном, смазанными вакуумной смазкой. Добавляют 4 мл буферного раствора, 1 мл 2 н 1 мл 0,1%-ного раствора
метилоранжа, 5 мл хлороформа и экстрагируют 2 мин. После расслоения сливают
окрашенный хлороформный слой, фильтруют через бумажный фильтр и измеряют
оптическую плотность на спектрофотометре при лямбда = 420 нм относительно
контрольного раствора, не содержащего анализируемого вещества (стандарт N 1 по
таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания ИКБ-4 ТМ в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного
графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 8 мл этилового
спирта. Выдерживают 2 часа, перемешивают, отбирают на анализ 4 мл, помещают их
в делительную воронку, приливают 4 мл воды и далее анализируют аналогично
градуировочным растворам.
Раствор в
поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со
стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши. Затем
полностью переносят в делительную воронку, промывая поглотитель дважды 2 мл
воды, и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.
Количественное
определение содержания ИКБ-4 ТМ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию ИКБ-4
ТМ "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание
вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Затем, суммируя
концентрации ИКБ-4 ТМ, определенные в поглотительных сосудах и на фильтре,
находят его концентрацию в воздухе рабочей зоны.
Методические
указания разработаны Уфимским НИИ гигиены труда и профзаболеваний.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем
воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий
коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ
12.1.016-79
|
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/764
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
3
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
И ОПУБЛИКОВАННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
|
Наименование
вещества
|
Ссылка на опубликованные Методические
указания
|
|
1.
Аммония метава-
данат
|
МУ
на фотометрическое определение ванадия
и его соединений в воздухе рабочей зоны.
Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 7
|
|
2.
Вольфрама дисе-
ленид
|
МУ
на фотометрическое определение
вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19,
М., 1984, с. 13
|
|
3.
Диэтилентриамина
метилфенол (УП-583)
|
МУ
на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе
рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
4.
Диэтилентриамин
моноцианэтилирован-
ный (аминный отвер-
дитель 0633Н)
|
МУ
на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе
рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
5.
Этилендиамина
метилфенол
(агидол-АФ-2)
|
МУ
на фотометрическое определение
концентраций полиэтиленполиаминов,
этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе
рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317
|
|
6.
Железа оксид
|
МУ
по полярографическому измерению
концентраций железа в воздухе рабочей зоны.
Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
|
|
7.
Кобальта диселе-
нид
|
МУ
на фотометрическое определение кобальта
и его соединений в воздухе рабочей зоны.
Вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
|
8.
Липрин
|
МУ
на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983,
с. 139
|
|
9.
Молибдена дисе-
ленид
|
МУ
по полярографическому измерению
концентраций молибдена в воздухе рабочей
зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97
|
|
10.
Ниобия диселенид
|
МУ
на фотометрическое определение
концентраций ниобия и его соединений в
воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).
|
|
11.
Пыльца бабочек
зерновой моли
|
МУ
на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983,
с. 139
|
|
12.
Полиамидное
волокно "Армос"
|
МУ
на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
|
|
13.
Пыль доменного
шлака
|
МУ
на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
|
|
14.
Метасол
|
МУ
на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах вен-
тиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
|
|
15.
Сополимер
акрилонитрила и
2-метил-5-винил-
пиридина (волокно
ВИОН-АН-1)
|
МУ
на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах вен-
тиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
|
|
16.
Соли неоргани-
ческих кислот меди
|
МУ
на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный). М., 1981, с. 18
|
|
17.
Смолы сланцевые
дифенольные ДФК-8,
ДФК-9, ДФК-АМ (конт-
роль по ацетону)
|
МУ,
вып. 1 - 5 (переизданный). М., 1981,
с. 88
|
|
18.
Фталат меди-
свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-теллур
(контроль по свинцу)
|
МУ
по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей
зоны. Вып. 9. М., 1986, с. 139.
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей
зоны методом атомно-абсорбционной спектро-
фотометрии. Вып. 21. М., 1986, с. 168
|
|
19.
1,-(2,4,6-
трихлорфенил)-3-
аминопиразолон-5
|
МУ
на фотометрическое определение
концентраций компоненты 3П-24. Вып. 25.
М., 1989, с. 182
|
|
20.
Хлорсодержащие
кремнийорганические
соединения (алкиль-
ные) (контроль по
HCl)
|
МУ
на фотометрическое определение
хлористого водорода в воздухе рабочей
зоны. Вып. 1 - 5 (переизданный). М., 1981,
с. 83
|
|
21.
Хлорсодержащие
кремнийорганические
соединения
(аррильные)
|
Методические
указания на фотометрическое
определение триэтоксисилана и
тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны.
Вып. 1 - 5 (переизданный). М., 1981, с. 170
|
|
22.
Цинка ацетат
|
МУ
на. фотометрическое
определение цинка и
его соединений в воздухе рабочей зоны.
Вып. 1 - 5 (переизданный). М., 1981, с. 51
|
|