Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ПЕРМЕТРИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.150-96

 

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

 

                         Cl-C=CH-CH-COOH

                            |  \ /

                           Cl   C

                               / \

                             CH   CH

                               3    3

    C H  Cl O                                         М. м. 209

     8 10  2 2

 

    2,2-дихлорвинил-2,2-диметил-циклопропан-1-карбоновая кислота -

перметриновая  кислота. Кристаллическое вещество белого или слегка

желтоватого цвета с Т    - 97 - 98 °С. Растворяется в органических

                     пл.

растворителях и практически не растворяется в воде.

                                         -4

    Упругость паров при 25 °С - 2,42 х 10   мм рт. ст.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением электронно-захватного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества - 0,025 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения перметриновой кислоты в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают эфиры перметриновой кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 12,9%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф газовый с детектором "по захвату

электронов"

Стеклянные колонки длиной 120 см, внутренним

диаметром 3,0 мм

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Микрошприц МШ-10                                  ГОСТ 8043-74

Бюксы вместимостью 50 мл                          ГОСТ 25336-82Е

Колбы мерные вместимостью 100 и 25 мл             ГОСТ 1770-74Е

Пипетки                                           ГОСТ 1770-74Е

Секундомер                                        ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная                             ГОСТ 427-75.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Перметриновая кислота, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением 50 мг перметриновой кислоты в ацетоне.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением.

Градуировочные растворы с концентрациями перметриновой кислоты в пределах 0,005 мг/мл до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.

Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3-х месяцев.

Ацетон, ч.д.а.                                     ГОСТ 2603-79

н-Гексан, х.ч.                                     ТУ 6-09-3375-78

Насадка колонки: 5% SE-60 на хроматоне

N-AW-ДМCS (0,16 - 0,2 мм), готовый товарный

носитель, ЧССР

Азот газообразный, ос., в баллоне с              ГОСТ 9293-76

редуктором

Фильтры бумажные, "синяя лента", промытые

ацетоном и гексаном.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения проб в бюксе с пришлифованной крышкой - не более 3-х дней.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном, гексаном, затем высушивают током сухого воздуха. Заполняют колонку под вакуумом готовой насадкой хроматон N-AW-ДМCS (фракция 0,16 - 0,2 мм), пропитанный 5% SE-60. Колонку кондиционируют при скорости азота 40 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 1 °С/мин., а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 5 ч.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы вводят в количестве 5 мкл в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                 160 °С

Температура детектора                          240 °С

Температура испарителя                         220 °С

Расход азота, мл/мин.                          30

                                                     -12

Чувствительность электрометра, А               5 х 10

Скорость диаграммной ленты, мм               240

Время удерживания перметриновой кислоты        4 мин. 15 с

Линейный диапазон измерения, мкг               2,5 - 0,025.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5-ти параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с притертой пробкой вместимостью 50 мл, заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и еще раз заливают 10 мл ацетона, фильтр отжимают и удаляют. Раствор доводят до 20 мл ацетоном. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

5 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика перметриновой кислоты и по предварительно построенному графику определяют количество перметриновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию перметриновой кислоты "С" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                               а х в

                           С = -----,

                               б х V

 

где:

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны Львовским мединститутом.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

следующей формуле:

 

                          V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,

                     20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
730  

97,86/
734  

98,4/
738  

98,93/
742  

99,46/
746  

100/750

100,53/
764   

101,06/
758   

101,33/
760   

101,86/
764   

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

   Наименование 
     вещества   

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония      
метаванадат     

МУ на фотометрическое определение ванадия и  
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1
- 5 (переизданный), М., 1981, с. 7           

2. Вольфрама    
диселенид       

МУ на фотометрическое определение вольфрама в
воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилен-    
триамина метил- 
фенол (УП-583)  

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

4. Диэтилен-    
триамин моноциан-
этилированный   
(аминный отверди-
тель 0633Н)     

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

5. Этилендиамина
метилфенол      
(агидол-АФ-2)   

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

6. Железа оксид 

МУ по полярографическому измерению           
концентраций железа в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 23/1, М., 1988, с. 60                   

7. Кобальта     
диселенид       

МУ на фотометрическое определение кобальта и 
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып.  
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14        

8. Липрин       

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

9. Молибдена    
диселенид       

МУ по полярографическому измерению           
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны.
Вып. 19, М., 1984, с. 97                     

10. Ниобия      
диселенид       

МУ на фотометрическое определение концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей    
зоны. Вып. 28 (в печати)                     

11. Пыльца бабо-
чек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                           

12. Полиамидное 
волокно "Армос" 

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

13. Пыль доменно-
го шлака         

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

14. Метасол     

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

15. Сополимер   
акрилонитрила и 
2-метил-5-винил-
пиридина (волокно
ВИОН-АН-1)      

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

16. Соли        
неорганических  
кислот меди     

МУ на фотометрическое определение меди в     
воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5             
(переизданный), М., 1981, с. 18              

17. Смолы сланце-
вые дифенольные 
ДФК-8, ДФК-9,   
ДФК-АМ (контроль
по ацетону)     

МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-
свинца          
Фталат свинца   
Свинец-олово-   
теллур (контроль
по свинцу)      

МУ по полярографическому измерению           
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 9, М., 1986, с. 139                     
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотомет- 
рии. Вып. 21, М., 1986, с. 168               

19. 1-(2,4,6-   
трихлорфенил)-3-
аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций
компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182  

20. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (алкильные) 
(контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого 
водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5  
(переизданный), М., 1981, с. 83              

21. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (аррильные) 

Методические указания на фотометрическое     
определение триэтоксисилана и                
тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170       

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 51              

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018