Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

3 января 1985 г. N 3199-85

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

1. Краткая характеристика препаратов

 

                CH

           ─── /  3

    Cl───//   \\───OCH COOH                           М.м. 200,6.

         \ ___ /      2

           ───

 

    2М-4Х  -  2-метил-4-хлорфеноксиуксусная  кислота  (дикотекс,  метаксон,

МСРА)  -  белое  кристаллическое вещество со слабым запахом крезола, Т  пл.

120  -  122,2  °C,  хорошо  растворим  в этаноле, толуоле, четыреххлористом

углероде,  диэтиловом эфире, дихлорэтане, хлорбензоле и плохо в воде (0,063

г  в  100  г H O при 20 °C). Применяется в качестве гербицида в виде хорошо

              2

растворимых  в  воде  солей. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. ПДК

2М-4Х в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

 

           ───CH

         //   \\3

    Cl───\ ___ /──OCHCOOH                             М.м. 241,7.

           ───    

                   CH

                     3

 

    2М-4ХП - альфа-(2-метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота (ранкотекс) -

белое кристаллическое вещество, Т  пл. 94 - 95 °C, плохо растворимое в воде

(0,062 г в 100 г H O при 20 °C) и хорошо в спиртах, кетонах и ароматических

                  2

углеводородах.  Используется в качестве гербицида в виде хорошо растворимых

в  воде  солей.  Агрегатное  состояние  в  воздухе - аэрозоль. ПДК 2М-4ХП в

воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

 

           ───CH

         //   \\3

    Cl───\ ___ /──OCH CH CH COOH                      М.м. 228,68.

           ───       2  2  2

 

2М-4ХМ - гамма-(2-метил-4-хлорфеноксиасляная кислота (МСПБ, СИС 67 МБ) - белое кристаллическое вещество, почти не имеющее запаха, Т пл. 100 - 101 °C, труднорастворимое в воде (44 мг/л) и хорошо в спиртах, кетонах, ароматических углеводородах. Применяется в качестве гербицида в виде водорастворимых солей. ОБУВ 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.

 

2. Методика определения 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ

в воздухе рабочей зоны

 

2.1. Основные положения

 

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на этерификации 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ до метиловых эфиров и последующем их газохроматографическом анализе с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

Предел измерения в хроматографируемом объеме - 4 нг.

Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м при отборе 30 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 50 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности измерения +/- 17%.

2.1.3. Избирательность метода

Метод избирателен в присутствии других гербицидов группы хлорпроизводных феноксикислот. Определению не мешают наполнители технических препаратов.

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы

 

2-Метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота 99,2%.

альфа-(2-Метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота 96,3%.

гамма-(2-Метил-4-хлорфеноксиасляная кислота 90,0%.

Азот газообразный осч, ГОСТ 9263-74.

Бор трехфтористый эфират ч, ТУ 60-09-804-71.

Водород электролитический, полученный с помощью прибора СГС-2.

Инертон N-AW-HMDS, зернение 0,16 - 0,20 мм, пропитанный Апиезоном L в количестве 10% (Хемапол, ЧССР).

Метиловый спирт хч, ГОСТ 6995-67.

Серная кислота чда, ГОСТ 4204-77, 10-процентный водный раствор.

Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.

Хроматон N-супер, зернение 0,125 - 0,16 мм, пропитанный OV-17 в количестве 5% (Хемапол, ЧССР).

Четыреххлористый углерод осч 18-4, ГОСТ 5827-68.

Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20.

Стандартные растворы 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в метаноле, содержащие 20 мкг гербицида в 1 мл растворителя. Растворы устойчивы в течение 1 года при хранении в холодильнике.

 

2.3. Приборы и посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Аспирационное устройство.

Баня водяная, ТУ 64-1-423-72.

Колонки стеклянные длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Секундомер СОП ПР-2А-3, ГОСТ 5072-72.

Фильтродержатели.

Установка компрессорная УК 25-1,6М, ТУ 64-1-2985-78.

Воронки делительные вместимостью 100 - 150 мл.

Колбы конические КНКШ, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74Е, градуированные на 1 - 10 мл.

Пробирки со шлифом 14/23 02ГИ81, ГОСТ 1770-74Е.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 мл.

 

2.4. Отбор проб

 

Воздух со скоростью 1 - 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК 2М-4Х и 2М-4ХП следует отобрать 2 л воздуха, 1/2 ОБУВ 2М-4ХМ - 4 л воздуха.

 

2.5. Проведение определения

 

2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу

2.5.1.1. Подготовка прибора

Стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают и заполняют под вакуумом хроматографической набивкой и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 12 часов при 200 °C. После продувки колонку присоединяют к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по его эксплуатации.

2.5.1.2. Приготовление метилирующего реактива и подготовка растворителей

15 мл эфирата трехфтористого бора растворяют в 100 мл свежеперегнанного метилового спирта.

Хлороформ, а также - в случае использования - четыреххлористый углерод низшей квалификации чистоты необходимо перед анализом перегонять.

2.5.1.3. Подготовка проб

Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в коническую колбу и дважды промывают его дистиллированной водой (50 + 20 мл), собирая промывные воды в делительную воронку. Промывную жидкость подкисляют 0,5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и извлекают гербициды двумя порциями хлороформа (10 + 5 мл) интенсивным встряхиванием в течение 5 минут, отделяя каждый раз нижний слой в пробирку. Объединенный экстракт упаривают досуха в токе воздуха на водяной бане при 40 - 45 °C. К сухому остатку добавляют 2 мл метилирующего реактива и нагревают в течение 10 минут на водяной бане при 65 °C. Содержимое пробирки охлаждают на ледяной бане, прибавляют 8 мл дистиллированной воды и извлекают полученные метиловые эфиры 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ из реакционной смеси 1 мл четыреххлористого углерода в течение 2 - 3 минут. После расслоения фаз аликвотную часть органического слоя (2 - 4 мкл) микрошприцем вводят в колонку хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану (силиконовую прокладку) испарителя.

2.5.2. Условия хроматографического анализа

    Условия  хроматографирования  приведены  в  таблице  2.1. Рабочая шкала

                    -12

электрометра 10 x 10   . Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.

 

Таблица 2.1

 

УСЛОВИЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ 2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ

ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА

 

┌───┬───────────────────────────────┬──────────────────┬──────────────────┐

│ N │       Условия анализа         │ 10% Апиезона L на│   5% OV-17 на   

п/п│                               Инертоне N-AW-HMDS│Хроматоне N-супер │

                                  │ (0,16 - 0,20 мм) │ (0,125 - 0,16 мм)│

├───┼───────────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤

│1. │Температура колонки, °C                                           

   │при анализе МЭ 2М-4Х           │155               │145              

   │при анализе МЭ 2М-4ХП          │155               │145              

   │при анализе МЭ 2М-4ХМ          │185               │170              

│2. │Температуря испарителя, °C     │250               │250              

│3. │Скорость газа-носителя, мл/мин.│40                │40                

│4. │Расход водорода, мл/мин.       │30                │30               

│5. │Расход воздуха, мл/мин.        │300               │300              

│6. │Время удерживания, мин.                                           

   │МЭ 2М-4Х                       │8,25              │6,41             

   │МЭ 2М-4ХП                      │6,58              │5,25             

   │МЭ 2М-4ХМ                      │6,5               │5,67             

└───┴───────────────────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘

 

Для количественного определения содержания 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ аликвотную часть стандартного раствора метилируют и анализируют на хроматографе так же, как и исследуемые пробы. Содержание препаратов в пробе рассчитывают по соотношению высот пиков образца и стандарта.

2.5.3. Обработка результатов анализа

Концентрацию 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ (X) в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по формуле:

 

                                    Y x V

                               X = --------,

                                   V  x V

                                    1    20

 

    где:

    Y  -  количество  2М-4Х,  2М-4ХП или 2М-4ХМ в хроматографируемом объеме

пробы, мкг;

    V - общий объем анализируемого раствора, мл;

    V  - хроматографируемый объем пробы, мл;

     1

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

 

3. Требования безопасности

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР от 20.10.81.

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018