Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

1-ФЕНИЛ-3-АМИНОПИРАЗОЛОНА-5 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.188-96

 

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 175.

    1-фенил-3-аминопиразолон-5  (ФАП)  -  твердое  кристаллическое

вещество.   Т     -   213  -  215  °С,   растворяется  в  ацетоне,

             пл.

диметилформамиде,  диоксане,  хлороформе, горячем этиловом спирте,

уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает слабораздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м (рекомендуемая).

 

Характеристика метода

 

Методика основана на реакции взаимодействия 1-фенил-3-аминопиразолона-5 с фосфорномолибденовой кислотой и последующим фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 670 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе - 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-фенил-3-аминопиразолона-5 от 0,2 до 3,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают: гексадецинилянтарный ангидрид и 1-фенил-3-/2N-гексадецинил-2-карбоксипропионил/-аминопиразолон-5 (КП-100).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 25 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Фильтры АФА-ВП-20

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

Пробирки колориметрические с пришлифованными        ГОСТ 1770-74

пробками

Колба мерная вместимостью 100 мл, с                 ГОСТ 1770-74

пришлифованной пробкой

Стаканы химические вместимостью 50 мл,              ГОСТ 23336-82

воронки стеклянные

Бусинки стеклянные диаметром 3 - 4 мм

Бумага фильтровальная марки ФНС                     ГОСТ 12026-76.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Кислота фосфорномолибденовая, ч.                  ТУ 6-09-3540-78.

10%-ный раствор готовят нагреванием раствора до кипения, затем охлаждают, отделяют от осадка декантацией, хранят в склянке из темного стекла. Раствор используют через 10 дней после приготовления.

Аммиак, ч., 25%-ный раствор                       ГОСТ 3760-79

Уксусная кислота, х.ч., 10%-ный раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1-фенил-3-аминопиразолона-5 0,2 мг/мл готовят растворением 0,020 г вещества в 100 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты. Раствор устойчив в течение суток.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом аспирируют через фильтр АФА, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более суток.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы готовят согласно таблице в пробирках с пришлифованными пробками.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

    N    
стандарта

  Стандартный 
    раствор   
    N 2, мл   

 Раствор уксусной
 кислоты, 10%-ный

  Содержание ФАП 
 в градуировочном
  растворе, мкг  

1        

0             

3,0              

0                 

2        

0,2           

2,8              

2                

3        

0,4           

2,6              

4                

4        

0,8           

2,2              

8                

5        

1,2           

1,8              

12               

6        

2             

1,0              

20               

7        

3             

0                

30               

 

Одновременно анализируют не более одного градуировочного раствора, для этого в пробирку с градуировочным раствором вводят 1 мл раствора фосфорномолибденовой кислоты, перемешивают и через 1 мин. добавляют 0,4 мл раствора аммиака. Доводят объем в пробирке до 10 мл водой и через 5 мин. измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольному раствору (стандарт N 1 по таблице), не содержащему ФАП.

Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптических плотностей градуировочных растворов, а на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл раствора уксусной кислоты, несколько стеклянных бусинок, перемешивают раствор в стакане в течение 5 мин. и фильтруют его через фильтровальную бумагу. Отбирают пипеткой 3 мл фильтрата в пробирку, добавляют 1 мл фосфорномолибденовой кислоты и через 1 мин. вводят в пробирку 0,4 мл раствора аммиака. Доводят объем в пробирке до 10 мл водой, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию 1-фенил-3-аминопиразолона-5 "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание 1-фенил-3-аминопиразолона в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны ЯрСинтез, г. Ярославль.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

следующей формуле:

 

                          V х (273 + 20) х Р

                    V   = ------------------,

                     20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
730  

97,86/
734  

98,4/
738  

98,93/
742  

99,46/
746  

100/750

100,53/
764   

101,06/
758   

101,33/
760   

101,86/
764   

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

И ОПУБЛИКОВАННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

   Наименование 
     вещества   

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония      
метаванадат     

МУ на фотометрическое определение ванадия и  
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1
- 5 (переизданный), М., 1981, с. 7           

2. Вольфрама    
диселенид        

МУ на фотометрическое определение вольфрама в
воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилен-    
триамина метил- 
фенол (УП-583)  

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

4. Диэтилен-    
триамин моноциан-
этилированный   
(аминный отверди-
тель 0633Н)     

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,         
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

5. Этилендиамина
метилфенол      
(агидол-АФ-2)   

МУ на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,          
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317                         

6. Железа оксид 

МУ по полярографическому измерению           
концентраций железа в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 23/1, М., 1988, с. 60                    

7. Кобальта     
диселенид       

МУ на фотометрическое определение кобальта и 
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып.  
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14        

8. Липрин       

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

9. Молибдена    
диселенид       

МУ по полярографическому измерению           
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны.
Вып. 19, М., 1984, с. 97                      

10. Ниобия      
диселенид       

МУ на фотометрическое определение концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей    
зоны. Вып. 28 (в печати)                     

11. Пыльца бабо-
чек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в      
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.  
139                                          

12. Полиамидное 
волокно "Армос" 

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

13. Пыль доменно-
го шлака        

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

14. Метасол     

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

15. Сополимер   
акрилонитрила и 
2-метил-5-винил-
пиридина (волокно
ВИОН-АН-1)      

МУ на гравиметрическое определение пыли в    
воздухе рабочей зоны и в системах            
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235   
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)        

16. Соли        
неорганических  
кислот меди     

МУ на фотометрическое определение меди в     
воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5             
(переизданный), М., 1981, с. 18               

17. Смолы сланце-
вые дифенольные 
ДФК-8, ДФК-9,   
ДФК-АМ (контроль
по ацетону)     

МУ, вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-
свинца          
Фталат свинца   
Свинец-олово-   
теллур (контроль
по свинцу)      

МУ по полярографическому измерению           
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны.  
Вып. 9, М., 1986, с. 139                     
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотомет- 
рии. Вып. 21, М., 1986, с. 168               

19. 1-(2,4,6-   
трихлорфенил)-3-
аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций
компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182  

20. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (алкильные) 
(контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого 
водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5  
(переизданный), М., 1981, с. 83              

21. Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (аррильные) 

Методические указания на фотометрическое     
определение триэтоксисилана и                
тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170       

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 51              

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018