Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИСОВОГО

АЛЬДЕГИДА, П-МЕТОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.203-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 136,14.

    Анисовый  альдегид  (п-метоксибензальдегид)  -  бесцветная или

светло-желтая  жидкость.  Т      -  248 °С при давлении 760 мм рт.

                           кип.

ст.,  Р  -  (1,122  -  1,125)  г/куб.  см.  Мало растворим в воде,

смешивается со спиртом и эфиром.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Анисовый альдегид - умеренно опасное токсичное вещество, относящееся к III классу опасности.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 100 мг/куб. м.

Определению не мешают п-метилкрезиловый эфир, о-метилкрезиловый эфир, о-метоксибензальдегид и п-крезол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб,- 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным            ГОСТ 24313, ЛХМ-80

детектором "Цвет", Хром-5 или

аналогичный прибор

Колонка хроматографическая стеклянная           ГОСТ 16285-80

длиной 2,5 м и диаметром 3 мм

Баня водяная

Аспирационное устройство                        ТУ 64-1-862-82

Поглотительные приборы с пористой

пластиной N 3

Микрошприц "Газохром 101"                       ТУ 25.05-2152-76

Секундомер                                      ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная                           ГОСТ 427-76

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл           ГОСТ 1770-74

Цилиндр мерный вместимостью 5 мл                ГОСТ 1770-74

Пипетки градуировочные вместимостью             ГОСТ 20292-74

1, 5, 10 мл

Колбы грушевидные для отгонки растворителя      ГОСТ 10394-72.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Анисовый альдегид                                  ТУ 6-09-245-76

Спирт этиловый, х.ч.                               ТУ 6-00-1710-77

Готовая насадка инертон-супер с 5%

Реоплекс-400, фракция 0,16 - 02 мм

фирмы "Lachema", ЧСФР

Аргон в баллоне с редуктором                       ГОСТ 10157-79

Водород технический                                ГОСТ 3022-80

Воздух технический                                 ГОСТ 11882-73.

Стандартный раствор N 1 анисового альдегида готовят в мерной колбе вместимостью 50 мл. Ее взвешивают с 10 - 15 мл этилового спирта, вносят 0,2 - 0,3 мл вещества и закрывают притертой пробкой. Затем колбу повторно взвешивают и по разности взвешиваний определяют массу навески. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы устойчивы в течение 12 дней при температуре 4 °С без доступа света.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластиной, содержащий 5 мл этилового спирта при охлаждении (вода - лед).

Для измерения анисового альдегида на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С и без доступа света не должен превышать 6 дней.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон-супер с 5% Реоплекс-400 и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 - 14 ч при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин. Скорость газа-носителя - 40 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием анисового альдегида от 10 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом согласно таблице.

 

Таблица

 

  Номер  
стандарта

 Стандартный р-р
N 2 (1000 мкг/мл)

 Этиловый 
 спирт, мл

Концентрация анисового
альдегида в градуиро- 
вочном растворе, мкг/мл

1        

0,5             

49,5      

10                    

2        

1,0             

49,0      

20                    

3        

2,5             

47,5      

50                    

4        

5,0             

45,0      

100                   

5        

10,0             

40,0      

200                   

6        

25,0            

25,0      

500                   

 

Градуировочные растворы хранятся при температуре 4 °С не более 12 дней. Для построения градуировочного графика через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого раствора. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполнив 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

    температура термостата колонки              170 °С;

    температура испарителя                      300 °С;

    скорость потока газа-носителя               45 мл/мин.;

    скорость потока водорода                    45 мл/мин.;

    скорость потока воздуха                     300 мл/мин.;

    скорость движения диаграммной ленты         600 мл/мин.;

    время удерживания:

    этилового спирта                            1 мин.;

    анисового альдегида                         7 мин. 15 с.

 

Проведение измерения

 

Содержимое поглотительного прибора помещают в грушевидную колбу и проводят отгон растворителя на водяной бане при температуре 78 - 80 °С до объема (0,5 - 0,7) мл. Раствор количественно переносят в мерный цилиндр вместимостью 5 мл. Раствор в цилиндре доводят до 2 мл этиловым спиртом.

При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию анисового альдегида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                V х б

 

где:

а - количество компонента, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИИ медикоэкологических проблем МЗ Украины.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст     (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

°С

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018