Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ДИ-П-КСИЛИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.222-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 208,0.

Ди-п-ксилилен (ПДК) - кристаллы белого или слегка желтоватого цвета. Растворим в ксилоле, бензоле, уксусной кислоте, толуоле. В воде практически не растворим.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Обладает слабым токсическим действием, относится к IV классу опасности, обладает слабыми кумулятивными свойствами, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества - 0,05 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Определению не мешают: дихлор-ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф лабораторный с

пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая стеклянная колонка

длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм

Весы лабораторные аналитические                      ГОСТ 24101

с пределом взвешивания до 200 г,

с погрешностью +/- 0,0002 г

Разновесы Г-2-210, 1 класс                           ГОСТ 7328

Линейка масштабная                                   ГОСТ 17435

Лупа измерительная с 10-кратным увеличением          ГОСТ 8309

Микрошприц МШ-10М                                    ТУ 2.833.106

Пипетки стеклянные                                   ГОСТ 20292-72

вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл                ГОСТ 1770-74

Секундомер механический                              ГОСТ 5072-79

Аспирационное устройство.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Носитель для газовой хроматографии

хроматон N-АW (фр. 0315 - 0,400 мм),

производство ЧСФР

Неподвижная жидкая фаза -

винилсиликоновый эластомер СКТВ-1

ВТУ N ЛЧ 115-62

Аргон (или другой инертный газ)                   ГОСТ 10157-74

Водород                                           ГОСТ 3022-80

Воздух в баллонах с редукторами                   ГОСТ 11882-73

Этиловый спирт ректифик.                          ГОСТ 18300-74

Четыреххлористый углерод, ч.д.а.                  ГОСТ 20288-75

Диметилсебацинат                                  ТУ 6-09-09-59-77

Ди-п-ксилилен

Фильтры пористые АФА-ВП-10(20)                    ТУ 96-7186-78.

Стандартные растворы ДПК и внутреннего стандарта - диметилсебацината (ДМС) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом: точные навески вещества по 0,025 г количественно переносят в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки ДПК четыреххлористым углеродом, ДМС - этиловым спиртом.

Срок хранения стандартного раствора и раствора внутреннего стандарта в холодильнике - 1 неделя.

 

Отбор пробы воздуха

 

Перед началом отбора пробы воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 дней.

 

Подготовка к измерению

 

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянная насадочная колонка заполняется сорбентом 15% СКТВ-1 на хроматоне N-АW (фр. 0,315 - 0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью +/- 0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-АW, взвешенного с точностью +/- 0,1 г. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Перед заполнением 2 стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.

Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 100 до 250 °С (на 20 °С через каждый ч). При 250 °С колонки выдерживают 4 ч. Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

 

Определение градуировочного коэффициента

 

Градуировочный коэффициент определяют, используя градуировочные растворы, приготовленные следующим образом: на фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДПК в количестве 0,01; 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мг.

    Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40 °С) ССl . Через 2 мин.

                                                   4

пинцетом  отжимают  и  удаляют  из  бюкса  фильтр  и вносят 0,1 мл

раствора  внутреннего  стандарта  -  ДМС  (С = 0,5 мг/мл). Пробы в

бюксах  выпаривают  в токе воздуха в вытяжном шкафу без нагревания

до конечного объема ~ 0,2 мл.

Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:

 

                               S   х m

                                ст

                           К = -------,

                               S х m

                                    cт

 

    где:

    S  , S - площади пиков внутреннего стандарта и ДПК, кв. мм;

     ст

    m, m   - масса ДПК и внутреннего стандарта, мг.

        ст

Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5 концентраций вредных веществ в каждой серии. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

    температура термостата колонок              150 °С;

    температура испарителя                      270 °С;

    скорость газа-носителя (аргон)              40 мл/мин.;

    скорость водорода                           30 мл/мин.;

    скорость воздуха                            300 мл/мин.;

                                                      -10

    шкала электрометра                          2 х 10    А;

    скорость диаграммной ленты                  60 мм/ч.

 

Проведение измерения

 

    Для  проведения хроматографического анализа после отбора пробы

воздуха  в  бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40 °С

ССl .  Через  2 мин. пинцетом извлекают фильтр, отжимают и удаляют

   4

из  пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора ДМС (внутренний стандарт)

с  концентрацией  0,5  мг/мл.  Пробу  выпаривают потоком воздуха в

вытяжном   шкафу  без  нагревания  до  конечного  объема  0,2  мл.

Анализируемую  пробу  в  количестве  1  мкл  вводят  в  испаритель

хроматографа   при   помощи   микрошприца,   прокалывая  резиновую

мембрану.

На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ДПК (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                         S х m   х К х 1000

                              ст

                     С = ------------------,

                              S   х V

                               ст    ст

 

    где:

    К - градуировочный коэффициент;

    V    -  объем исследуемого воздуха, приведенного к стандартным

     ст

условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны ВНИПИМ, г. Тула.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст    (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

°С

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018