Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИХЛОРМАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА МЕТОДОМ

ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.225-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

     Cl-C-CO                                         C O Cl

        ||  \                                         4 3  2

        ||   O

        ||  /

     Cl-C-CO                                         М. м. 166,95

 

    Дихлормалеиновый   ангидрид  (ДХМА)  -  белое  кристаллическое

вещество.  Т     -  119 - 121 °С. В воде растворим при нагревании,

            пл.

растворим  в  ацетоне,  диэтиловом  эфире,  уксусной  кислоте. При

длительном   хранении  поглощает  влагу  и  частично  переходит  в

дихлормалеиновую кислоту.

Упругость пара (мм рт. ст.) при 25 °С - 2,164, 90 °С - 50,3658.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Слаботоксичен.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на хроматографировании ДХМА на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации пятен путем обработки хроматограммы смесью равных объемов водных растворов 0,4%-ного бромфенолового синего и 2%-ного азотнокислого серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в ацетон.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 1 мг/куб. м.

Определению не мешают цимид, хлоруглеводороды. Определению мешает дихлормалеиновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Камера хроматографическая

Пульверизатор стеклянный                           ГОСТ 10391-74

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                   ТУ 95.72.05-77

Микропипетка вместимостью 0,2 мл                   ГОСТ 20292-74

Стаканы химические вместимостью 100 мл             ГОСТ 25336-82

Пробирки градуированные со шлифом

вместимостью 1, 2, 5 мл                            ГОСТ 10515-75

Пипетки вместимостью 25 мл                         ГОСТ 202292-74

Мерные колбы вместимостью 50 и 100 мл              ГОСТ 1770-74

Баня водяная.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

ДХМА с содержанием основного вещества не менее 98,5%

Ацетон, ч.д.а.                                     ГОСТ 2603-71

Бензол, х.ч.                                       ГОСТ 5955-75

Гексан, ч.                                         ТУ 6-09-3375-78

Кислота уксусная, х.ч.                             ГОСТ 18270-72

Бромфеноловый синий, ч.д.а.                        ТУ 6-09-1058-76

Серебро азотнокислое, х.ч.                         ГОСТ 1277-75

Подвижная фаза: гексан-бензол-уксусная кислота

(30:4:8).

 

Реактив для проявления: водные растворы 0,4%-ный бромфенолового синего и 2%-ный азотнокислого серебра смешивают в соотношении 1:1 (по объему). Отдельно растворы бромфенолового синего и азотнокислого серебра устойчивы в течение месяца. Их смесь готовят перед определением.

Хроматографические пластинки "Силуфол", 15 х 15 см

Бумажный фильтр "синяя лента".

Основной стандартный раствор ДХМА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартные растворы ДХМА N 1 - 6 с концентрацией 0,005; 0,010; 0,25; 0,50; 0,075; 0,100 мг/мл готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор Рихтера, содержащий 25 мл ацетона и помещенный в охладительную смесь измельченного льда с хлоридом натрия.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.

 

Проведение измерения

 

Фильтр извлекают из патрона, помещают в химический стакан и промывают 3 раза ацетоном порциями по 10 мл, собирая экстракты в градуированную пробирку.

Поглотительный раствор количественно переносят в градуированную пробирку, присоединяют ацетоновые экстракты с фильтра и испаряют ацетон осторожно в токе воздуха до объема 0,2 мл.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центр линии старта с помощью микропипетки наносят количественно исследуемую пробу, а справа и слева от пробы на расстоянии 15 мм друг от друга - по 0,2 мл стандартных растворов ДХМА N 1 - 6, что составляет соответственно 1; 2; 5; 10; 15; 20 мкг ДХМА в пятне. Диаметр нанесенных пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в нее не более чем на 0,5 см.

    После  того,  как  подвижная фаза поднимается на высоту 13 см,

пластинку  вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя,

высушивают  на  воздухе  в  вытяжном шкафу до полного исчезновения

запаха уксусной кислоты и обрабатывают из пульверизатора реактивом

для  проявления.  ДХМА  проявляется  в  виде  темно-синего  пятна.

Величина R  ДХМА 0,20 +/- 0,03. Окраска пятна устойчива.

          f

Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора.

Концентрацию ДХМА (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                               а х S

                                    к

                           C = -------,

                               S   х V

                                ст

 

    где:

    а - содержание ДХМА в пятне стандартного раствора, мкг;

    S , S   -  площади   пятен   пробы   и  стандартного  раствора

     к   ст

соответственно, кв. мм;

    V   -   объем   пробы   воздуха,  отобранного  для  анализа  и

приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны ВНИИТИГ, г. Уфа.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст    (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

°C

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018