Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3,5-ДИХЛОРСУЛЬФАНИЛАМИДА

МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.226-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 241,1

    3,5-дихлорсульфаниламид  (ДХСА)  -  твердое  вещество  светло-

коричневого  цвета  без  запаха. Т    - 203 - 205 °С. Растворимо в

                                  пл.

воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Аллерген.

 

Характеристика метода

 

Определение ДХСА основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения ДХСА - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения ДХСА в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ДХСА в воздухе - от 0,05 до 0,6 мг/куб. м.

Определению ДХСА не мешают: бензол, толуол, кумол, анилин, фенол.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 18%.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Метанол, х.ч., яд                                   ГОСТ 6995-97

Этанол 96%-ный                                      ГОСТ 5962-67

3,5-дихлорсульфаниламид, ч.                         ТУ 6П-17-69

Фильтр АФА-ВП-20                                    ТУ 95.7181-76.

 

Основной стандартный раствор ДХСА. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10 - 15 мл этанола, вносят 20 - 25 мг ДХСА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию ДХСА в колбе и разведением этанолом в другой мерной колбе на 25 мл готовят основной стандартный раствор ДХСА с концентрацией 0,1 мг/мл. Раствор устойчив 10 дней.

Стандартные растворы ДХСА с концентрациями 4, 8, 12, 40 и 50 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора этанолом. Растворы устойчивы 10 дней.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф жидкостный

микроколоночный "Милихром"

Электроаспиратор М-822                          МРТУ 42-862-64

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С        ТУ 64-1-2451-78

Колба Бунзена вместимостью 250 мл

Баня водяная лабораторная

с электроподогревом                             ТУ 64-1-2850-80

Испаритель ротационный ИР-1М                    ТУ 25-11-917-76

Пробирка ПКГШ-5                                 ГОСТ 1770-74

Пробирка фильтровальная со стеклянным

пористым фильтром ВФ-20/16

Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/16                       ГОСТ 22524-77Е

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл            ГОСТ 20292-742 КЛО

Металлическая колонка для жидкостного

хроматографа 64 х 2 мм, заполненная

сорбентом Силасорб SPH С   (ЧСФР)

                        18

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл           ГОСТ 1770-74.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 250 л воздуха.

Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более 5 суток.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

 

объем пробы                                           2 мкл;

элюент                                                метанол;

скорость подачи элюента                               50 мкл/мин.;

температура колонки                                   комнатная;

длина волны детектора                                 262 нм;

шкала чувствительности детектора                      1,6;

диапазон шкалы самописца                              10 мВ;

скорость движения диаграммной ленты                   300 мм/ ч;

абсолютное время удержания ДХСА                       3 мин. 4 с.

 

Количественное определение ДХСА проводят методом абсолютной калибровки.

Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных выше условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ДХСА от концентрации ДХСА в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.

 

Проведение измерения

 

Фильтр помещают в пробирку, заливают 3 мл этанола и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, фильтр еще 2 раза по 5 мин. встряхивают с 3 мл этанола.

Экстракты объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр в мерную пробирку, помещенную в колбу Бунзена. Фильтрат упаривают на вакуумном испарителе до 3 мл и исследуют на жидкостном хроматографе.

Эффективность экстракции ДХСА из фильтра составляет 98%.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ДХСА (С) в воздухе (мг/куб. см) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание ДХСА в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст    (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

°С

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018