Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРАСИТЕЛЯ

ОРГАНИЧЕСКОГО КУБОВОГО БОРДО С В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.235-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

    С  Н  О N                                         М. м. 512,48

     30 16 5 4

 

    Краситель       органический       кубовый       бордо       С

(2,5-бис(1-аминоантрахинон-2),1,3,4-оксодиазол)       представляет

собой  мелкодисперсный  порошок  темно-коричневого  цвета.  Т    -

                                                             пл.

более  350  °С.  Не  растворим  в  воде, мало растворим в холодных

органических  растворителях,  лучше  -  в  горячем  нитробензоле и

трихлорбензоле,  хорошо  -  в щелочно-восстановительном растворе с

образованием куба вишнево-красного цвета.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Кубовый бордо С обладает кумулятивными свойствами.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на фотометрическом измерении раствора кубового бордо С в щелочно-восстановительном растворе при 460 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 30 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 1,5 мг/куб. м. Измерению не мешают исходные продукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,1%.

Продолжительность измерения, включая отбор пробы, - 1,5 - 2 ч.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Весы аналитические

Термостат

Секундомер                                           ГОСТ 8423-81

Бюксы стеклянные                                     ГОСТ 7184-54

Колбы мерные вместимостью 10, 50, 100, 200           ГОСТ 1770-74

и 1000 мл

Пипетки вместимостью 0,1; 0,2; 1, 2, 5 и 10 мл       ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками

вместимостью 10 - 15 мл                              ГОСТ 10515-63

Стаканы химические вместимостью 50 мл                ГОСТ 10394-72

Посуда лабораторная стеклянная                       ГОСТ 1770-74.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Кубовый бордо С, очищенный

Диоксид тиомочевины, марка А                       ТУ 6-09-2964-74

Гидроксид натрия                                   ГОСТ 4328-66

Неионогенные ПАВ (ОП-10)

Вода дистиллированная                              ГОСТ 7609-72.

Щелочно-восстановительный раствор: 10 г диоксида тиомочевины, 15 мл 32,5% гидроксида натрия и 5 г ОП-10 помещают в колбу вместимостью 1000 мл, доливают 500 - 700 мл дистиллированной воды, растворяют и доводят водой до метки.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией кубового бордо С 600 мкг/мл готовят растворением 60 мг вещества в 50 - 70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании до 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин. в мерной колбе вместимостью 100 мл. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2,5 ч.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией красителя 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив 2 - 2,5 ч.

Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Пробы сохраняются в течение месяца.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (используют свежеприготовленными) готовят согласно таблице.

 

Таблица

 

 N
п/п

Стандартный
р-р N 2, мл

Щелочно-восстановительный
        р-р, мл         

 Содержание кубового
     бордо С, мкг   

1 

0          

10,0                    

0                   

2 

0,5        

9,5                     

30                  

3 

1,0        

9,0                     

60                  

4 

1,5        

8,5                     

90                  

5 

2,0        

8,0                     

120                 

6 

2,5        

7,5                     

150                 

7 

3,0        

7,0                     

180                 

 

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 460 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания красителя в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного раствора проводится в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в стеклянный бюкс вместимостью 50 мл, заливают 8 - 9 мл щелочно-восстановительного раствора, закрывают крышкой и выдерживают в термостате при температуре 90 - 95 °С в течение 40 - 45 мин., периодически помешивая.

Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и объем доводят до метки щелочно-восстановительным раствором.

Количественное определение содержания кубового бордо С в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию (С) кубового бордо С в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а

                            С = -,

                                V

 

где:

а - содержание красителя в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны Донецким мединститутом, Рубежанским филиалом НИОПиК.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст     (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

°С

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018