Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ

МЕТАНСУЛЬФОХЛОРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.242-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

    CH SO Cl                                           М. м. 114,5

      3  2

    Метансульфохлорид - бесцветная жидкость. Т     - 159 - 163 °С,

                                              кип.

плотность - 1,47 при 20 °С. Растворим в этиловом спирте.

В воздухе находится в виде паров.

Вызывает раздражение слизистых оболочек глаза и верхних дыхательных путей.

ПДК в воздухе - 4 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на гидролизе метансульфохлорида и реакции взаимодействия образовавшегося с роданидом ртути и хлорным железом и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 2 - 50 мг/куб. м.

Определению мешают другие галоидсодержащие соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью     ГОСТ 10515-75

10 мл

Пипетки вместимостью 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл            ГОСТ 20292-74

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 и 500 мл       ГОСТ 1770-74

Колбы конические, цилиндры мерные                    ГОСТ 1770-74

Воронки с пористой пластинкой N 2

Баня водяная

Термометр на 100 °С.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Метансульфохлорид                               ТУ-6-09-13-625-77.

Стандартный раствор метансульфохлорида N 1. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл этилового спирта вносят 1 - 2 капли метансульфохлорида, взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор хранится 8 часов.

 

Спирт этиловый, ректификат                      ГОСТ 5963-67

Кислота азотная, х.ч., конц. и 10%-ный раствор  ГОСТ 4461-77

Ртуть роданистая, 0,2% спиртовой раствор        ТУ-4305-51.

 

0,2 г роданистой ртути растворяют в 100 мл этилового спирта. Спустя сутки раствор отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой N 2. Раствор устойчив в течение 14 дней.

Железоаммонийные квасцы                         ГОСТ 4205-77.

61 г железоаммонийных квасцов вносят в колбу, добавляют 100 мл воды и 310 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор фильтруют через воронку с пористой пластинкой N 2 в мерную колбу вместимостью 500 мл и доливают водой до метки.

Кали едкое, 5%-ный раствор в этиловом спирте    ГОСТ 4203-65.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин. аспирируют через 3 поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта (при охлаждении).

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы необходимо анализировать сразу после отбора.

 

Подготовка к измерению

 

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы 8 часов) согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

    N   
стандарта

 Стандартный р-р, 
    содержащий    
    100 мкг/мл    

  Этиловый  
  спирт, мл 

 Содержание в-ва в 
градуировочном р-ре,
        мкг        

1       

0                 

2,0         

0                  

2       

0,03              

1,97        

3                  

3       

0,05              

1,95        

5                  

4       

0,1               

1,9         

10                 

5       

0,2               

1,8         

20                 

6       

0,3               

1,7         

30                 

7       

0,4               

1,6         

40                 

8       

0,6               

1,4         

60                 

9       

0,8               

1,2         

80                 

 

В градуировочные растворы вносят по 1 мл 5%-ного раствора едкого кали и нагревают в течение 3 мин. при 78 - 80 °С. По охлаждении вносят по 1,3 мл 10%-ной азотной кислоты, добавляют эту же кислоту по каплям до растворения осадка, прибавляют по 0,5 мл железоаммонийных квасцов, взбалтывают и приливают 0,02 мл 0,2% спиртового раствора роданистой ртути. Растворы перемешивают и через 5 мин. фотометрируют при длине волны 470 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему мутансульфохлорид.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метансульфохлорида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Раствор пробы из каждого поглотительного сосуда в количестве 2 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.

Количественное определение содержания метансульфохлорида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному калибровочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию метансульфохлорида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны КНИФ, УкрНИИХЛОРПРОЕКТ.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст    (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

°C

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018