Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ

МОНОБУТИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.248-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

                        HO-CH -CH -O-CH -CH -OC H

                             2   2     2   2   4 9

 

    C H  O                                             М. м. 162,3

     8 18 2

    Монобутиловый  эфир  диэтиленгликоля  (бутилкарбитол)  (МЭД) -

бесцветная жидкость. Т     - 231,2 °С, плотность - 0,96 г/куб. см.

                      кип.

Неограниченно растворим в воде, этаноле, эфире.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Является умеренно токсическим веществом, обладает нейротоксическим эффектом.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в воду и на фильтр.

Нижний предел измерения МЭД в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 мг/куб. м.

Определению не мешают дибутиловый эфир диэтиленгликоля, диэтиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения анализа, включая отбор проб, - 20 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка (из стекла и стали)

1,5 м х 3 мм

Аспирационное устройство

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

Градуировочные пробирки со шлифом

вместимостью 15 мл                                  ГОСТ 10515-75

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мм           ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл                     ГОСТ 20392-74

Микрошприцы МШ-10                                   ГОСТ 2043-74

Лупа измерительная                                  ГОСТ 8304-75

Секундомер                                          ГОСТ 5072-79.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Монобутиловый эфир диэтиленгликоля,

содержание основного вещества - 95%

Хроматографическая насадка: Инертон N-AW-DMCS

(фракция 0,40 - 0,63 мм), пропитанные 10%

Апиезона L (Chenapol, ЧСФР)

Фильтры АФА-ВП-20

Газообразный азот,                                  ГОСТ 9293-80

водород,                                            ГОСТ 3022-80

воздух в баллонах с редукторами                     ГОСТ 11882-73.

 

Основной стандартный раствор МЭД готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10 - 15 мл дистиллированной воды, вносят 2 - 3 капли МЭД, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки водой и рассчитывают содержание МЭД в 1 мл раствора. Хранят в холодильнике. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Градуировочные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение недели.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин.) повышении температуры до 190 °С в течение 8 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.

По 5 мкг каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

 

температура термостата колонок                      175 °С;

температура испарителя                              250 °С;

скорость потока газа-носителя (азот)                35 мл/мин.;

скорость потока водорода                            35 мл/мин.;

скорость потока воздуха                             370 мл/мин.;

скорость диаграммной ленты                          5 мм/мин.;

объем вводимой пробы                                5 мкл;

время удерживания                                   3 мин. 50 с.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл воды и оставляют на 10 - 15 мин., периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию МЭД (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                               а х в

                           С = -----,

                               б х V

 

где:

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И. Пирогова, НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст    (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

°C

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018