Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ

1,2-ПЕНТАНДИОЛА И ОКИСИ ПЕНТЕНА-1 (1,2-ЭПОКСИПЕНТАН)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.253-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

                        СН Н-СН -СН -СН

                          2      2   2   3

                           

                         ОН ОН

 

                                                       М. м. 104,1

    1,2-пентандиол  -  бесцветная,  вязкая  жидкость,  плотность -

0,970   г/куб.  см.  Т     - 210 °С,  растворим в спиртах, эфирах,

                      кип.

серной кислоте и других растворителях, в воде - 5%.

 

                       СН   СН-СН Н -СН

                         2       2   2   3

                         \ /

                          О

 

                                                        М. м. 86,1

    Окись  пентела-1  -  бесцветная  жидкость  с  резким  запахом,

плотность - 0,825 г/куб. см. Т    - 210 °С, растворим   в  большинстве

                          кип.

органических растворителей, в серной кислоте, в воде - 1%.

В воздухе присутствуют в виде паров.

1,2-пентандиол и окись пентена-1 относятся к умеренно токсичным соединениям со слабовыраженными кумулятивными свойствами. Обладают умеренно раздражающим действием на слизистые глаз, более выраженным у окиси пентена-1.

ПДК в воздухе 1,2-пентандиола - 10 мг/куб. м.

ПДК в воздухе окиси пентена-1 - 1 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продуктов с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде при длине волны 490 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения содержания в воздухе - 2,1 мг/куб. м (при отборе 3 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2,1 до 33,3 мг/куб. м.

Определению мешают высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы. При совместном присутствии 1,2-пентандиол и окись пентена-1 мешают друг другу при определении.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы со стеклянной

пористой пластинкой

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл               ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл                 ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками                 ГОСТ 10515-75

вместимостью 10 мл

Посуда лабораторная                                 ГОСТ 1770-74

Баня водяная.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Серная кислота, х.ч., уд. вес 1,82,              ГОСТ 4204-77

75%-ный (об.) раствор

П-диметиламинобензальдегид, ч.д.а.,              ТУ 6-09-3272-77.

свежеприготовленный  10%-ный раствор

в 75%-ной серной кислоте

 

Стандартный раствор N 1 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят в мерной колбе на 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл 75%-ной серной кислоты, вносят 2 - 3 капли вещества, колбу взвешивают повторно. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки 75%-ным раствором серной кислоты и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 75%-ным раствором серной кислоты. Растворы 1,2-пентандиола устойчивы в течение 5 суток. Растворы окиси пентена-1 устойчивы в течение 2 суток.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 75%-ного раствора серной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК 1,2-пентандиола достаточно отобрать 1,25 л воздуха.

Для измерения 1/2 ПДК окиси пентена-1 достаточно отобрать 12,5 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 1,2-пентандиола - 5 суток, окиси пентена-1 - 2 суток.

 

Подготовка к измерению

 

Для построения градуировочных графиков 1,2-пентандиола и окиси пентена-1 готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

    N   
стандарта

Стандартный р-р
N 2, содержание
 50 мкг/мл, мл

Серная кислота,
75%-ный р-р, мл

 Содержание вещества 
в градуировочном р-ре,
          мкг        

1       

0,0           

4,0           

0                    

2       

0,1           

3,9           

5                    

3       

0,2           

3,8           

10                   

4       

0,4           

3,6           

20                   

5       

0,8           

3,2           

40                   

6       

1,2           

2,8           

60                   

7       

1,6           

2,4           

80                   

8       

2,0           

2,0           

100                  

 

В подготовленные градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и нагревают в течение 20 мин. на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Для анализа из поглотительных приборов отбирают 4 мл исследуемого раствора в колориметрические пробирки. Пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение (мкг) вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны НИИ Нефтехим, г. Уфа.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст    (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

°С

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018