Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО

СПИРТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ДЛЯ ОТБОРА ПАССИВНЫХ ДОЗИМЕТРОВ <*>

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.255-96

 

--------------------------------

<*> Методика применяется для определения среднесменных концентраций метилового спирта в воздухе рабочей зоны.

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

    CH OH                                              М. м. 32,04

      3

    Метиловый  спирт  (метанол) - бесцветная прозрачная жидкость с

характерным  запахом.  Т     - 64,6 °С, упругость пара - 95 мм рт.

                        кип.

ст., хорошо растворим в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Метиловый спирт - сильный, преимущественно нервный сосудистый яд с резко выраженным кумулятивным эффектом.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,17 мг/куб. м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,17 до 17,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают предельные и ароматические углеводороды, спирты жирного ряда.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 9 ч.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Пассивный дозиметр ПД-1 (рис. - не приводится)

Хроматограф с пламенно-

ионизационным детектором

Хроматографическая колонка стальная

длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см

Микрошприц МШ-10                                   ГОСТ 8043-74

Секундомер                                         ГОСТ 5072-67

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл                  ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками                ГОСТ 10515-75

вместимостью 5 мл

Линейка масштабная                                 ГОСТ 83-09-75.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Спирт метиловый, х.ч.                              ГОСТ 6995-77

Ацетон, х.ч.                                       ГОСТ 2603-79

Сорбент в пассивном дозиметре -                    ГОСТ 6217-62

активный уголь марки БАУ

(фракции 0,5 - 1,0 мм), обработанный

ацетоном, отмытый дистиллированной

водой и прокаленный при 250 °С в токе

инертного газа в течение 8 часов

Фильтры бумажные обеззоленные                      ТУ 6-09-1678-77

"красная лента"

Фильтр стекловолокнистый

аналитический ФСВ-А

Фольгированный материал

Твердый носитель - порапак.

 

Стандартный раствор метилового спирта N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл воды и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли метилового спирта. Вторично взвешивают и доводят объем до метки водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию метанола (в мг/мл). Раствор устойчив в течение 14 суток.

Стандартный раствор метилового спирта N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение 3 суток.

 

Газообразный азот,                                 ГОСТ 9293-74

водород                                            ГОСТ 3022-70

и воздух в баллонах с редукторами                  ГОСТ 11882-73.

 

Отбор пробы воздуха

 

Пассивный дозиметр укрепляется на спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб проводится в течение всего рабочего дня.

Срок хранения проб при температуре 0 °С - 3 суток.

 

Подготовка к измерению

 

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют твердым носителем-порапаком-Q с помощью вакуума и механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 - 40 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10 - 12 ч, после чего прибор готов к работе.

Градуировочные растворы метилового спирта с концентрацией от 0,01 до 0,15 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 дистиллированной водой.

1 мкл градуированного раствора вводят в хроматограф микрошприцем МШ-10 через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. см) от количества компонента (мкг). График строят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

 

температура термостата колонки                        100 °С;

температура испарителя                                125 °С;

температура термостата детектора                      70 °С;

скорость потока газа-носителя                         30 мл/мин.;

скорость потока воздуха                               300 мл/мин.;

скорость движения диаграммной ленты                   600 мм/ч;

объем вводимой пробы                                  1 мкл;

время удерживания метанола                            2 мин. 50 с.

 

Проведение измерения

 

После отбора пробы уголь из пассивного дозиметра переносят в пробирку с притертой пробкой с 1 мл дистиллированной воды и оставляют для экстракции метанола на 1 мин. В этих условиях коэффициент десорбции метанола - 0,9. После этого 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество метилового спирта в анализируемом растворе.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию метилового спирта (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                       3

                                 М х 10

                            С = ---------,

                                V х t х d

 

где:

М - количество метанола, поглощенного на сорбенте за время t, мкг;

V - скорость поглощения метанола пассивным дозиметром 19,78 куб. см/мин. Эта величина определена при скорости движения воздуха > 0,2 м/ с;

t - время экспозиции дозиметра, мин.;

d - степень десорбции метанола - 0,9.

 

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст     (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

°C

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018