Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕРРОШПИНЕЛИ

ЛИТИЕВОЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.261-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

    Li     Fe    Zn   Ti    О  х 0,15 МnО  х 0,002 Вi О

      0,475  2175  0,2  0,15 4           2           2 3

 

    М. м. 222,99.

    Литиевая феррошпинель - кристаллическое вещество черного цвета

со  структурной  обращенной шпинели. Хорошо растворяется в 40%-ном

растворе   SnCl   в   соляной  кислоте,  частично  растворяется  в

               2

концентрированной соляной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Относится к веществам IV класса опасности. Практически не обладает кумулятивной способностью. Не оказывает раздражающего влияния на кожные покровы и слизистые оболочки.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 6 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на переводе литиевой феррошпинели в растворимое состояние при сплавлении со смесью карбоната и нитрата калия, растворения сплава в серной кислоте, фотометрическом определении железа по реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде, в результате которой образуются окрашенные в желтый цвет растворы.

Нижний предел измерения железа в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации литиевой феррошпинели в воздухе составляет 3 мг/куб. м (при отборе 6,1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций литиевой феррошпинели - от 3 до 30 мг/куб. м.

Входящие в состав феррошпинели элементы определению железа не мешают. Мешает определению железа кобальт, никель в количестве более 1,2 мг, медь в количестве более 0,2 мг.

Граница суммарной погрешности определения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 150 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Муфельная печь

Электроплитка

Тигли фарфоровые                                     ГОСТ 91-43-73

Ступка фарфоровая с пестиком                         ГОСТ 9147-73

Колбы мерные вместимостью 100 мл                     ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические, плоскодонные,            ГОСТ 10515-75

из бесцветного стекла, высотой 120 мм и

внутренним диаметром 15 мм

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл                    ГОСТ 20292-74

Фильтры АФА-ХП-20.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Железоаммонийные квасцы, х.ч.                        ГОСТ 4205-77

Кислота серная, ч.д.а., 10%-ный раствор              ГОСТ 4204-77.

Стандартный раствор N 1 с содержанием железа 100 кг/мл готовят в мерной колбе растворением 0,086 г железоаммонийных квасцов в 10%-ном растворе серной кислоты, в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с содержанием железа 10 мкг/мл готовят в мерной колбе разведением основного стандартного раствора 10%-ным раствором серной кислоты в 10 раз.

Кислота сульфосалициловая, ч.д.а.,                   ГОСТ 44778-78

10%-ный раствор

Аммиак водный, ч.д.а., 25%-ный раствор               ГОСТ 3760-79

Натрий углекислый, ч.д.а.                            ГОСТ 84-76

Калий азотнокислый, ч.д.а.                           ГОСТ 4217-77.

Плавень: для приготовления плавня смешивают 2 ч. натрия углекислого и 1 ч. калия азотнокислого. Смесь растирают в фарфоровой ступке. Плавень хранят в банке с притертой пробкой.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ феррошпинели достаточно отобрать 6,1 л воздуха.

 

Подготовка к измерению

 

Подготавливают градуировочные растворы согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

    N    
стандарта

  Стандартный р-р 
N 2 (10 мкг/мл), мл

Серная кислота
10%-ный р-р, мл

Содержание железа
в градуировочном
    р-ре, мкг   

1        

0                 

5,0           

0               

2        

0,1               

4,9           

1               

3        

0,2               

4,8           

2               

4        

0,4               

4,6           

4               

5        

0,6               

4,4           

6               

6        

0,8               

4,2           

8               

7        

1,0               

4,0           

10              

 

Во все пробирки шкалы прибавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают и добавляют по 1 мл 25%-ного раствора аммиака, снова перемешивают и фотометрируют при длине волны 430 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания железа в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в фарфоровый тигель и ставят в муфельную печь, постепенно повышая температуру до 550 - 560 °С. Когда фильтр озолится, тигель вынимают из печи, охлаждают, и остаток тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5 г плавня. Далее тигель помещают в охлажденный до 300 - 350 °С муфель и снова повышают температуру до 750 °С и оставляют в нем тигель на 30 - 35 мин. до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля сплав обрабатывают 10 мл 10%-ного раствора серной кислоты до полного растворения.

1 мл сернокислого раствора пробы вносят в колориметрические пробирки и доводят объем до 5 мл раствором серной кислоты. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и фотометрируют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание железа в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию феррошпинели (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                              а х в

                          С = ----- х к,

                              б х V

 

где:

а - количество железа, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы после обработки сплава, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1);

к - коэффициент пересчета железа на феррошпинель, равный 1,83.

 

Методические указания разработаны НПО "Исток", г. Фрязино, Московская область.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

    Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям проводят по

формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст     (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                         Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

°С

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018