Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСФИНОКСИДА

РАЗНОРАДИКАЛЬНОГО ЦИКЛИЧЕСКОГО (ФОР-Ц ИЛИ ЦИКЛОФОРА)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.263-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

    C     H     PO                                       М. м. 356

     20-24 41-49

    ФОР-Ц  -  вязкая  подвижная  жидкость, окрашенная в желтый (до

светло-коричневого)  цвет,  с  характерным запахом, практически не

растворима  в воде, хорошо растворяется в большинстве органических

растворителей. Плотность  - 0,996 г/куб. см при 20 °С. Т     - 140

                                                        кип.

°С  при  5,3 мм рт. ст. и 350 - 400 °С при 760 мм рт. ст. Массовая

доля фосфора - 8,7 - 10,1%.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ФОР-Ц оказывает токсическое влияние на периферическую кровь, функциональное состояние печени, почек, ЦНС.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на окислении ФОР-Ц серной кислотой до ортофосфорной кислоты, определяемой колориметрически по синему фосформолибденовому комплексу с использованием в качестве катализатора калия сурьмяновиннокислого, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 670 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в спирт этиловый.

Нижний предел обнаружения ФОР-Ц в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения ФОР-Ц в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ФОР-Ц - от 1 до 12 мг/куб. м.

Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 16 часов.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Фотоэлектроколориметр КФК-2

или другой марки

Поглотительные сосуды с пористой

стеклянной пластинкой N 2

Фильтродержатели

Химические стаканы вместимостью 50 мл               ГОСТ 25236-82

Пробирки стеклянные высотой 120 мм,                 ГОСТ 25336-82

с внутренним диаметром 14 мм

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                ГОСТ 20292-74

Колбы мерные вместимостью 50 мл                     ГОСТ 1770-74

Отгонный аппарат ИР-IM с набором колб.

В случае отсутствия отгонного аппарата

ИР-IM удаление спирта и все дальнейшие

операции возможно проводить в тиглях

Песчаная баня.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

ФОР-Ц, х.ч.

Спирт этиловый                                      ГОСТ 18300-72

Кислота серная, пл. 1,84, х.ч., 5Н раствор          ГОСТ 4204-77

Калий сурьмяновиннокислый, х.ч.,                    ТУ 6-09-803-76

0,27%-ный раствор, свежеприготовленный

Кислота аскорбиновая, х.ч., 1,7%-ный                ГОСТ 4815-75

раствор, свежеприготовленный

Аммоний молибденовокислый, х.ч.,                    ГОСТ 3765-78

5%-ный раствор

Аммоний азотнокислый, х.ч.                          ГОСТ 22867-77.

 

Цветообразующий реагент: 10 мл 5Н серной кислоты, 1 мл 0,27%-ного раствора калия сурьмяновиннокислого, 3 мл 5%-ного молибдата аммония, 6 мл свежеприготовленного 1,7%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 5 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор ФОР-Ц N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают примерно 5 мл спирта, закрывают колбу притертой пробкой и взвешивают. Добавляют несколько капель ФОР-Ц и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и по разности результатов двух взвешиваний рассчитывают концентрацию раствора ФОР-Ц. Раствор годен к употреблению в течение суток.

Стандартный раствор ФОР-Ц N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Фильтры АФА-ХА-10.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух со скоростью расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, и 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой N 2, содержащих по 10 мл этилового спирта (при охлаждении поглотительных сосудов смесью соли и льда).

Для определения содержания концентраций ФОР-Ц, соответствующих 1/2 ПДК, достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранятся в течение суток.

 

Подготовка к измерению

 

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

N стандарта

 Стандартный р-р
     N 2, мл    

 Спирт этиловый

Содержание ФОР-Ц,
       мкг      

1         

0,0             

10             

0               

2         

0,5             

9,5            

10              

3         

1,0             

9,0            

20              

4         

2,0             

8,0            

40              

5         

3,0             

7,0            

60              

6         

4,0             

6,0            

80              

7         

6,0             

4,0            

120             

 

Спирт удаляют с помощью отгонного аппарата при небольшом разрежении (40 мм рт. ст.), при отсутствии его выпаривание проводят в тиглях. К сухому остатку приливают по 3 мл концентрированной серной кислоты, примерно 0,3 - 0,5 г аммония азотнокислого и нагревают на песчаной бане до удаления серной кислоты. Если в процессе нагревания раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько кристаллов аммония азотнокислого. После охлаждения сухой остаток растворяют в 10 мл воды и переносят в пробирки. Прибавляют по 2 мл цветообразующего реагента и помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром при длине волны 670 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Раствором сравнения служит проба, не содержащая ФОР-Ц (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс - соответствующие им значения величин содержания ФОР-Ц в градуировочном растворе.

Шкала устойчива в течение рабочего дня.

 

Проведение измерения

 

Фильтр переносят в мерную пробирку с притертой пробкой и обрабатывают 10 мл этилового спирта 20 - 30 мин., периодически взбалтывая. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой. Содержимое поглотительных сосудов вносят в пробирки, ополаскивая поглотители 3 мл спирта и доводят объем проб спиртом до 10 мл. Каждую пробу анализируют отдельно, аналогично шкале стандартов.

Содержание ФОР-Ц определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ФОР-Ц (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                  а

                              С = -,

                                  V

 

где:

а - количество вещества, найденного в анализируемой пробе, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст    (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

= 101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

°C

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018