Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

И.о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России,

Заместитель Главного

государственного санитарного

врача Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

8 июня 1996 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТОРФЕНАЗИНА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

МУК 4.1.264-96

 

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 510,5

    10-[3/4-(2-оксиэтилпиперазинил-1) пропил]-2-трифторметилфентиазина

дигидрохлорид-(фторфеназин). Белый или с сероватым  оттенком  порошок.

Т    - 230 - 232 °С. Легко  растворим  в  воде,  растворим  в  спирте,

 пл.

не растворим в спирте, в бензоле, толуоле, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,01 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на хроматографии вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 258 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 0,8 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,005 до 0,12 мг/куб. м.

Определению не мешают хлористый водород, пыль едкого натра, хлорбромпропанол.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Камера для хроматографирования                  ГОСТ 20565-75

Пластинки для тонкослойной хроматографии

"Силуфол" UV-254

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колба грушевидная вместимостью 50 мл            ГОСТ 10394-72

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл           ГОСТ 1770-74

Микропипетки вместимостью по 0,1 мл             ГОСТ 20292-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл            ГОСТ 20292-75

Пробирки градуировочные с пришлифованными

пробками вместимостью 10 мл                     ГОСТ 10515-75

Вакуумная установка

Хроматоскоп

Денситометр "БИАН-170" или "Спекорд М 40"

с приставкой для измерения отражения

с фотометрическим шаром.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Фторфеназин фармакопейный

Этиловый спирт                                  ГОСТ 5963-67

Н-пропиловый спирт, х.ч.                        ТУ 6-09-4344-77

Аммиак водный, х.ч., 1 н раствор                ГОСТ 3760-79

Подвижный растворитель - н-пропанол:

аммиак 1 н (88:12).

 

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 8 - 20 - 40 - 80 - 160 - 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10                               ТУ 95-743-80.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отбирать 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 99%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С, сухой остаток растворяют в 0,25 мл этанола и используют полученный раствор.

На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией фторфеназина от 8 до 200 мкг/мл, которые готовят аналогично пробам (но растворяют сухой остаток в 1 мл этанола). Размер пятен не должен превышать 0,5 см. Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин. и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей - н-пропанолммиак 1 н (88:12). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе 3 - 5 мин.

Для обнаружения фторфеназина пластинки смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 258 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют Т в %. Оптическая плотность Д и отражение Т связаны между собой следующим образом:

 

Д = -lg T,

 

где Т выражен в % , отсюда:

 

                         1

                  Д = lg - х 100 или Д = 2 - lg T.

                         1

 

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме пробы.

 

Обработка результатов и расчет концентрации

 

При использовании планиметра количество вещества (М) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по формуле:

 

                           m х S

                                х

                       М = ------,

                             S

                              ст

 

    где:

    m - содержание фторфеназина на пятне стандарта, мкг;

    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;

     х

    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм.

     ст

При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по градуировочному графику.

Концентрацию фторацизина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                               а х в

                           С = -----,

                               б х V

 

где:

а - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, НИО "Экотокс", г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

 

                           V  х (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = -------------------,

                      ст    (273 + t°) х 760

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =

101,33 кПа);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               ст

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20  °С  и  давлению  760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо

умножить V  на соответствующий коэффициент.

          t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

                       Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

°С

 730 

 734 

 738 

 742 

 746 

 750 

 754 

 758 

 760 

 764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2018