Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬГИНАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ

ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МУК 4.1.804-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

(Структурная формула не приводится)

    С Н NаО                                   М. м. 32000 - 250000

     6 7   6

Альгинат натрия (натриевая соль альгиновой кислоты) - твердое вещество белого цвета. Не плавится, разлагается при температуре выше 260 °С. Практически не растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе. Медленно растворяется в воде с образованием мутного коллоидного раствора.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии альгината меди, получаемого реакцией альгината натрия с ацетатом меди, с применением УФ-детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения альгината натрия в хроматографируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения альгината натрия в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций альгината натрия в воздухе - 5 - 100 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения - +/- 20%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Жидкостной хроматограф Милихром-1.

Хроматографическая колонка длиной 50 мм, с внутренним диаметром 2,5 мм, заполненная сульфокатионитом КУ-2.

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.

Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.

Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Альгинат натрия, содержание основного вещества 90,5%.

Медь (II) уксуснокислая "ч.д.а.", ГОСТ 5852-79.

Аммиак водный "ч.д.а.", ГОСТ 3760-79.

Элюент - 0,5 н раствор гидрооксида аммония, содержащий 1 г/л меди (II) уксуснокислой, готовят растворением 0,1 г меди (II) уксуснокислой в 4,25 мл аммиака водного 20%, доливают воды до объема 100 мл.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2,0 мг/мл готовят растворением 50 мг альгината натрия в 25 мл элюента - водно-аммиачного раствора меди уксуснокислой.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице соответствующим разбавлением раствора N 1 элюентом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.

 

Таблица 1

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌───┬───────────────┬──────────────┬─────────────────────────────┐

│ N │  Стандартный    Элюент, мл       Содержание вещества    

п/п│  р-р N 1, мл                     в 5 мл раствора, мкг   

├───┼───────────────┼──────────────┼─────────────────────────────┤

│1  │0,25           │4,75          │500                         

│2  │0,50           │4,50          │1000                        

│3  │0,75           │4,25          │1500                        

│4  │1,25           │3,75          │2500                        

│5  │2,25           │2,75          │4500                        

│6  │3,75           │1,25          │7500                        

│7  │5,0            │0,00          │10000                       

└───┴───────────────┴──────────────┴─────────────────────────────┘

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20 в течение 10 мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.

 

Подготовка к измерению

 

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура колонки - 20 °С.

Скорость потока элюента - 50 мкл/мин.

Объем вводимой пробы - 5 мкл.

Длина волны УФ-детектора - 250 нм.

Скорость движения диаграммной ленты - 3 мм/мин.

Время удерживания альгината меди (II) - 2 мин. 50 сек.

С использованием градуировочных растворов N 1 - 7 строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (см) альгината меди на хроматограмме от массового содержания вещества в 5 мл раствора (мкг), проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.

 

Проведение измерений

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 мл элюента и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2 мл элюента и оставляют на 5 мин., периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра - не менее 97%. Полученный раствор устойчив в течение 3 дней. Хроматографирование объединенного раствора проводят так же, как и хроматографирование стандартных растворов N 1 - 7. Количественное определение содержания альгината натрия в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентраций

 

Концентрацию альгината натрия "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                   а

                               С = -,

                                   V

 

где:

а - содержание альгината в 5 мл анализируемого объединенного объема пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                           V  (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
 754  

101,06/
 758  

101,33/
 760  

101,86/
 764  

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9658

0,9707

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 


Вместе с агаром и каррагинаном альгинаты составляют группу т.н. гидроколлоидов или фикоколлоидов...


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017