Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГАММА-АМИНОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МУК 4.1.805-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                                       О

                                      //

                     Н -СН -СН -С

                       2   2   2   2  \

                                       ОН

 

    С Н NО                                            М. м. 103,12

     4 9  2

 

Гамма-аминомасляная кислота (аминалон) - белый кристаллический порошок с температурой плавления 200° - 205 °С (с разложением). Легко растворим в воде, растворим в спирте, практически не растворим в эфире и хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на хроматографировании вещества в тонком слое на пластинках Сорбфил ПТСХ-II-А с последующим обнаружением хроматограмм раствором нингидрина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 513 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 5,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.

Определению не мешают декстрамин, треоамин Д(-), треоамин Д.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-86.2-72.

Фильтродержатели.

Хроматогрфическая камера для ТСХ размером 10 х 20 см, ГОСТ 23932-79Е.

Пластинки для тонкослойной хроматографии Сорбфил ПТСХ-II-А, ТУ 26-11-17-89.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Вакуумная установка.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Сушильный шкаф.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Аминалон, ФС 42-1903-89.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Метиловый спирт, ГОСТ 6965-77.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76.

Кислота уксусная ледяная, ТУ 61-65.

Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.

Нингидрин, х.ч.

Подвижный растворитель: метанол-25% раствор аммиака (50:3).

Проявляющий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,2 г нингидрина, 20 мл уксусной кислоты и доводят объем до метки этиловым спиртом.

Градуировочный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г вещества в смеси этанол - вода дистиллированная - хлороформ (70:10:20) в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Рабочие градуировочные растворы, содержащие 5-10-20-40-60-80-100 мкг/мл вещества, готовят соответствующим разбавлением смесью этанол - вода дистиллированная - хлороформ (70:10:20 мл) градуировочного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5,0 л воздуха. Хранение проб допускается в течение 2 недель.

 

Подготовка к измерению

 

    На  линию  старта  пластинки  Сорбфил  наносят  в  виде  точек

(диаметр  пятна  не должен превышать 0,5 см) по 0,1 мл стандартных

растворов,  содержащих  5-10-20-40-60-80-100  мкг/мл вещества, что

соответствует 0,5-1-2-4-6-8-10 мкг аминалона. Пластинку высушивают

на   воздухе   в   течение   3   мин.  и  помещают  в  камеру  для

хроматографирования  со смесью растворителей  метанол-25%  раствор

аммиака   (50:3мл).  Камера   предварительно  насыщается в течение

1   часа,   для   лучшего   насыщения   стенки   камеры    покрыты

фильтровальной бумагой. После того, как фронт растворителя пройдет

10  см,  пластинку  вынимают  из  камеры, подсушивают на воздухе и

помещают  в  сушильный шкаф при температуре 100 °С на 5 мин. Затем

пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный

шкаф  при температуре 100 °С на 2 мин. Аминалон проявляется в виде

оранжево-коричневых пятен на светлом фоне с R  = 0,25 +/- 0,02.

                                             f

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре Спекорд М-40 с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 513 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:

 

                            Д = -lg Т,

 

    где Т выражено в %, тогда:

 

                      1

               Д = lg - х 100 или Д = 2 - lg Т.

                      Т

 

По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующее им количество вещества в мкг в анализируемой пробе.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют в него 6 мл растворителя (смеси этанол - вода дистиллированная - хлороформ в соотношении 70:10:20 мл) и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60 - 70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл смеси этанол - вода дистиллированная - хлороформ (70:10:20 мл) и используют полученный раствор для анализа.

Пробу в количестве 0,1 мл наносят на пластинку Сорбфил, одновременно рядом с пробой наносят раствор свидетеля, содержащий 6,0 мкг аминалона. Пластинки обрабатывают так же, как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражения пятен вещества на спектрофотометре Спекорд М-40 при длине волны 513 нм. Затем вычисляют значение оптической плотности (Д) и по градуировочному графику находят содержание вещества в пробе.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию аминалона в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - масса вещества, найденная в пробе, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                           V  (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017