Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

1-АМИНОЭТИЛИЗОПРОПИЛИМИНОЭТИЛЕНО-2-ТРЕТОКТИЛ-

ТРЕТОКТОДЕЦЕНИЛМИДАЗОЛИНА (ВИКАЗОЛ)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.806-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                 Н С-СН

                  2    2

                    

                   N  N-СН СН NНСН СН N=С(СН )

                   \\/    2  2    2  2      3 2

                    С

                   

               Н С -СН

                9 4 │   3

                   (СН Н ) Н          n = 1 - 6      М. м. 394,9

                      2   2 n

 

1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценилмидазолин - вязкая жидкость темно-коричневого цвета, хорошо растворима в спирте, ароматических углеводородах, в воде растворяется до 70%.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Аллерген.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на экстракции 1,2-дихлорэтаном из водно-спиртовых растворов (при рН 6, создаваемого ацетатно-аммиачным буферным раствором) ионных ассоциатов 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценилмидазолина, образовании окрашенных растворов с тропеолином-00 и последующим фотометрическом измерении окрашенных экстрактов при 410 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценилмидазолина в фотометрируемом объеме раствора - 1,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценилмидазолина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 1-аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценилмидазолина в воздухе от 0,25 до 16,6 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 15 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Гернет.

Фильтродержатели.

Секундомер.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10575-75.

Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.

Цилиндры измерительные вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 1770-74.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценилмидазолин (виказол).

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.

Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68, 1 н водный раствор.

Тропеолин П, ТУ 6-09-3121-75, 0,1% водный раствор.

1,2-Дихлорэтан, технический перегнанный, ГОСТ 1942-74.

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 15 мл концентрированного аммиака, доводят объем до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Соляная кислота, 0,2 н раствор.

Уксусная кислота, 0,2 н раствор.

Буферный раствор рН 6. В мерную колбу вместимостью 1000 мл добавляют 488 мл 0,2 н раствора аммиака и доводят объем до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 85-743-80.

Стандартный раствор виказола N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят одну каплю виказола, колбу взвешивают повторно и доводят раствор до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание виказола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией виказола 50 мкг/мл. Готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Устойчив в течение одной недели.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр АФА-ХА-20 и прибор Гернет с 10 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.

Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - в течение недели.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят согласно таблице.

 

Таблица 2

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────────┬────────────────────────┬─────────────┬───────────────┐

    N          Стандартный       │ Этанол, мл     Содержание 

│стандарта│      раствор, мл                      виказола, мкг│

├─────────┼────────────────────────┼─────────────┼───────────────┤

    1               2                  3             4      

├─────────┼────────────────────────┼─────────────┼───────────────┤

│1        │-                       │2,0          │0             

         │Стандартный раствор N 3,│                           

│2        │0,3                     │1,7          │1,5            

│3        │1,0                     │1,0          │5,0           

         │Стандартный раствор N 2,│                           

│4        │0,2                     │1,8          │10,0          

│5        │0,5                     │1,5          │25,0          

│6        │1,0                     │1,0          │50,0          

│7        │2,0                     │0            │100,0         

└─────────┴────────────────────────┴─────────────┴───────────────┘

 

Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой, добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 0,5 мл 1 н раствора NаСl, 1 мл 0,1% раствора тропеолина, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин. После добавления каждого реактива пробирки тщательно встряхивают.

После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольного раствора (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания виказола в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и переносят в нее раствор из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10 мл этанолом и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают досуха и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Из полученного раствора отбирают 2 мл.

Аликвоту помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания виказола (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию виказола "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                А х в

                            С = -----,

                                V х б

 

где:

А - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                           V  (273 + 20) х Р

                            t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9658

0,9707

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017