Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 2-АМИНОЭТИЛСЕРНОЙ КИСЛОТЫ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МУК 4.1.807-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                       Н N-СН Н -ОSО -ОН

                        2    2   2    2

 

    С Н NО S                                             М. м. 141

     2 7  4

 

2-аминоэтилсерная кислота - твердое вещество, растворима в воде, не растворима в спирте, эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/куб. м.

Обладает общетоксическим действием.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,08 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 12,5 мг/куб. м.

Определению не мешают этанол, этиламин, диэтиламин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф жидкостной "Милихром".

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С.

Электроаспиратор М-822.

Колба Бунзена, 250 мл.

Фильтродержатель с мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2 мкм, МО КНПО "Диагностикум").

Испаритель вакуумный ЭРА-М.

Пробирка ПГКШ-5, ГОСТ 1770-74.

Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16.

Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/17, ГОСТ 22524-77.

Пипетка вместимостью 1 мл, ГОСТ 20292-74.

рН-метр милливольтметр рН-121.

    Металлическая  колонка 64 х 2 мм (заполнена сорбентом Силасорб

SРН С  , 5 мкм, <...>).

     18

 

Реактивы, растворы и материалы

 

2-аминоэтилсерная кислота, х.ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-65.

Фосфорная кислота, орто, х.ч., ГОСТ 6552-58.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, ос., ТУ 6-09-14-2167-84.

    Элюент: акрилонитрил-0,1 М КН РО , рН 2,5, 30:70.

                                 2  4

Фильтры АФА-ХП-20.

Стандартный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в темном прохладном месте - до 5-ти дней.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы 2-аминоэтилсерной кислоты с концентрацией от 8 до 100 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение трех дней.

В хроматограф вводят по 10 мкл стандартного раствора. Измеряют площадь пика и по результатам определений строят градуировочный график зависимости площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки - 20 °С.

    Элюент: ацетонитрил-0,1 М КН РО , рН 2,5, 30:70.

                                2  4

Скорость подачи элюента - 100 мкл/мин.

Длина волны детекции - 200 нм, А = 1,6, S = 0,6 с.

Объем анализируемой пробы - 10 мкл.

Время удерживания - 10 мин. 35 сек.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с пробой помещается в пробирку с 3 мл дистиллированной воды и встряхивается в течение 5 минут. Раствор декандируется, пробирка с фильтром еще 2 раза встряхивается с 2 мл дистиллированной воды по 5 минут. Степень десорбции вещества с фильтра - 97%. Объединенные экстракты фильтруются через стеклянный фильтр в мерную пробирку и упариваются на вакуумном испарителе до 1 мл. После фильтрования через мембранный фильтр (0,2 мкм) 10 мкл раствора вводится в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента в мкг.

 

Расчет концентраций

 

Концентрацию вещества (С) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 а х в

                             С = -----,

                                 б х V

 

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 




Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024