Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

1,1-ДИФТОР-1,1,2-ТРИХЛОРЭТАН (ХЛАДОНА-122) В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.905-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

    CHClF-C Cl F                                  М. м. 169,5

              2

 

Хладон-122 - бесцветная жидкость, плотность - 1,56 г/куб. см, температура кипения - +72 °С, растворимость в воде 0,03 об. %. В воздухе находится в виде паров.

Хладон-122 обладает слабо выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 3000 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводят без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1000 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 10000 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Определению не мешает трихлорэтилен.

Время выполнения анализа 30 мин., включая отбор проб.

 

Приборы, посуда аппаратура

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки ЛХМ-8МД.

Колонка стальная l = 2,5 м; d = 3 мм.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 100 - 200 мл, ТУ 64-1-1279-75.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-378-78.

Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.

Пипетки стеклянные вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-78.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Хладон-122.

Жидкая фаза Апиезон-L.

Хлороформ для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.

Носитель твердый хроматон N-AW-ДМС-S (0,16 - 0,2 мм).

Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.

 

Отбор пробы воздуха

 

Отбор пробы проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100 - 200 мл. Шприц предварительно продувают 10 - 15 раз исследуемым воздухом и закрывают заглушкой.

Срок хранения проб 5 часов.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору.

Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМС-S отсеивают от более мелких частиц.

Апиезон L в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе.

В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100° в течение 4-х часов. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой механически или с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при t 150 °С в токе азота при отключенном детекторе в течение 10 часов, а затем колонку подсоединяют к детектору и продолжают концентрировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы. Для построения градуировочного графика готовят стандартную смесь N 1 вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 0,1 мл хладона-122. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным. Концентрация хладона-122 в пипетке равна 137 мкг/мл. Соответствующим разбавлением стандартной смеси N 1 готовят градуировочные смеси с концентрацией хладона-122 от 1 до 10 мкг/мл в газовых пипетках.

Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок - 76 °С.

Температура испарителя - 100 °С.

Скорость потока газа-носителя азота - 35 мл/мин.

Скорость потока водорода - 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха - 350 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/час.

Объем вводимой пробы - 1 мл.

Время удерживания вещества - 1 мин. 20 сек.

 

Проведение измерения

 

Отобранные пробы в шприцах подогревают в течение 20 мин. в термостате при t 25 °С. 1 мл исследуемого воздуха вводят через испаритель в хроматографическую колонку, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-122 в хроматографируемом объеме.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию хладона-122 в мг/куб. м воздуха (С) вычисляют по формуле:

 

                             а х 1000

                         С = --------,

                                V

 

где:

а - содержание хладона-122, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                          V  (273 + 20) х Р

                           t

                     V = -------------------,

                         (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  - барометрическое давление, кПа

(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на

                                                              t

соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

 Т,
°С

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9658

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества     Опубликованные Методические указания    

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

                 │деление фторорганических соединений в воздухе.│

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Диметилкетазин   │Методические указания на фотометрическое     

                 │определение гидразина в воздухе.             

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Цианокобаламин   │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В  /    │деление кобальта и его соединений в воздухе. 

          12     │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.       

                 │Методические указания по измерению концентра- │

                 ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.  

                 │Сборник МУ 25, М., 1989, с. 100              

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017