Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

2-КАРБОКСИ-4,5-ДИМЕТОКСИФЕНИЛМОЧЕВИНЫ МЕТОДОМ

ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.910-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                    H CO     COOH

                     3  \___/

                        /   \

                        \___/

                 H OH CO/   \NHCONH

                   2  3            2

 

    C  H  N O  х H O                                  М. м. 258,24

     10 12 2 5    2

 

2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевина - твердое вещество белого цвета, Т. пл. - 163 °С. Вещество слабо растворимо в воде, растворимо в ацетоне, бензоле, метаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 3 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,06 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины в воздухе от 1,5 мг/куб. м до 25 мг/куб. м.

Определению вещества не мешает присутствие сульфат-п-циклогексилмочевины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19,3%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Жидкостной хроматограф НРР-5001 с насосом высокого давления <...>.

Хроматографическая колонка 150 х 3,3 мм.

Весы лабораторные ВЛР-200 аналитические.

Аспирационное устройство.

Микрошприцы МШ-10, ТУ 2-833-106.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-84.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Мерные цилиндры вместимостью 100 мл, ГОСТ 1730-84.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатель.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевина 94%, ч.

Метанол для жидкостной хроматографии, ОСЧ ТУ 6-09-2192-85.

Вода бидистиллят, перегнанная с перманганатом калия.

    Сепарон S GXC   (неподвижная фаза), 7 ммк, <...>.

                 18

Фильтры АФА-ХП-20.

Подвижная фаза - смесь метанола и воды в объемном соотношении 7:3.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в смеси метанолода (7:3) в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Градуировочные растворы с концентрацией 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 6,0; 12,0; 25,0; 50,0; 100,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью метанолода (7:3).

Растворы устойчивы в течение 48 часов.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для определения 1/2 ОБУВ вещества необходимо отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 дня.

 

Подготовка к измерению

 

Подготовку хроматографа к работе проводят согласно инструкции. Готовят подвижную фазу, смешивая 70 мл метанола и 30 мл воды. Насос хроматографа заполняют подвижной фазой. Готовят колонку к работе, пропуская через нее подвижную фазу в объеме 70 мл с рабочей скоростью 0,5 мл/мин.

Для построения градуировочного графика по 10 мкл градуированных растворов с концентрациями 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины 6,0; 12,0; 25,0; 50,0; 100,0 мкг/мл вводят микрошприцем в колонку хроматографа, что соответствует 0,06; 0,12; 0,25; <...>; 1,0 мкг 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины.

С помощью интегрального компьютера или линейки и измерительной лупы на записанной хроматограмме измеряют площадь пика вещества. Для каждого градуировочного раствора делают не менее 5-ти измерений.

Затем строят градуировочный график зависимости площади пика (в кв. мм) от содержания 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины (в мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

 

    Температура термостата колонки         +20 °С

    Хроматографическая колонка             130 х 3,3 <...>

    Ультрафиолетовый детектор              дл. волны 254 нм

     твердая фаза                          сепарон S GXC   7 <...>

                                                        18

     подвижная фаза                        смесь метанола и воды

                                           (7:3)

     элюирующая скорость                   0,5 мл/мин.

     скорость движения диаграммной ленты   0,6 см/мин.

     время удерживания вещества            около 3 мин.

     чувствительность                      8,0

     объем вводимой пробы                  10,0 мкл.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в мерную пробирку с притертой пробкой, заливают 5 мл смеси метанола и воды (7:3) и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.

Степень десорбции вещества с фильтра - 97%.

Аликвота пробы объемом 10 мкл вводится с помощью микрошприца в колонку хроматографа.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины в мг/куб. м (С) рассчитывают по формуле:

 

                                а х в

                            С = ------,

                                с х V

 

где:

а - содержание 2-карбокси-4,5-диметоксифенилмочевины, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

с - объем раствора пробы, взятой для анализа;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                          V  (273 + 20) х Р

                           t

                     V = -------------------,

                         (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  - барометрическое давление, кПа

(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на

                                                              t

соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

 Т,
°С

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9658

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества     Опубликованные Методические указания    

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

                 │деление фторорганических соединений в воздухе.│

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Диметилкетазин   │Методические указания на фотометрическое     

                 │определение гидразина в воздухе.             

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Цианокобаламин   │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В  /    │деление кобальта и его соединений в воздухе. 

          12     │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.       

                 │Методические указания по измерению концентра- │

                 ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.  

                 │Сборник МУ 25, М., 1989, с. 100              

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017