Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

2-(4-МЕТИЛ-1-ПИПЕРАЗИНИЛ)-10-МЕТИЛ-3,4-ДИАЗОФЕНАКСАЗИНА

ДИГИДРОХЛОРИДА ДИГИДРАТ (АЗАФЕНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МУК 4.1.914-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула (не приводится).

М. м. 388,3.

    Азафен (2-(4-метил-1-пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина

дигидрохлорида  дигидрат) - кристаллическое вещество светло-желтого

или  светло-зеленого  цвета.  Растворим  в  воде.  Не  растворим  в

спиртах, хлороформе, эфире. Т    310 - 315 °С.

                             пл.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 0,4 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения азафена в хроматографируемом объеме (50 мкл) 0,05 мкг.

Нижний предел измерения концентрации азафена в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций азафена в воздухе от 0,2 до 4 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие пикалина и диазафеноксазина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19,57%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Микроклоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

    Хроматографическая колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром

2  мм,  заполненная  сорбентом "Силасорб С  " с размером зерен 7,0

                                          18

мкм.

Стеклянная ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5, ТУ 25-1173.131-85 (или другая такого же типа). Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм).

Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 19491-74, или другие того же класса.

Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.

Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3-3.824-76.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки мерные вместимостью 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Градуированные пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Азафен, ФС 42-1613-81, 99% чистоты.

Калий марганцевокислый (калий перманганат), ТУ 20490-75.

Ацетонитрил очищенный

Ацетонитрил очищенный получают из ацетонитрила, ТУ 6-09-3534-82, путем ректификации с предварительной химической обработкой, которая заключается в кипячении растворителя с обратным холодильником в присутствии перманганата калия из расчета 1 г перманганата калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится до полного перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед ректификацией осадок двуокиси марганца отделяют путем фильтрации через фильтр Шотта N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2 х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 81,6 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний +/- 0,1 °С.

    Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, Na НРО  х 12Н О

                                                     2   4      2

(динатрийфосфат), ТУ 4172-76.

    Калий  фосфорнокислый однозамещенный, КН РО  (калий дифосфат),

                                            2  4

ТУ 4198-75.

0,067 М раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,877 г натрия фосфорнокислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

0,067 М раствор калийдифосфата готовят растворением 9,078 г калия фосфорнокислого однозамещенного в воде в мерной колбе вместимостью 1 л.

0,067 М фосфатный буфер (рН 7,8) готовят смешивая 915 мл 0,067 М раствора динатрийфосфата и 85 мл 0,067 М раствора калийдифосфата.

0,005 М фосфатный буфер (рН 7,8) готовят соответствующим разбавлением 0,067 М фосфатного буфера водой.

Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Элюент: ацетонитрил-0,005 М фосфатный буфер (рН 7,8), 5:1.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией азафена 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в элюенте в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией азафена 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.

Растворы используют в день приготовления.

Фильтры аналитические стекловолокнистые, ТУ 8-ЮП-1-77.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическая колонка промышленного изготовления.

Инжектируют в хроматограф от 0,050 до 1 мкг азафена.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

 

Скорость подачи элюента (ацетонитрил-0,005 М          200 мкл/мин.

фосфатный буфер (рН 7,8)), 5:1

Длина волны УФ-детектора                              250 нм

Скорость движения диаграммной ленты                   1,5 мм/мин.

Чувствительность детектора                            0,2 - 0,4

Диапазон измерения самописца                          100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы                     50 мкл

Время удерживания азафена                             7 мин.

Элюирующий объем                                      1400 мкл

Эффективность колонки по азафену                      100 тт.

 

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от содержания азафена в хроматографируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин. при комнатной температуре и периодическом помешивании. Степень десорбции с фильтра 97,5%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания азафена в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрация азафена "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание азафена в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;

в - общий объем анализируемого раствора, мкл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                          V  (273 + 20) х Р

                           t

                     V = -------------------,

                         (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха к

температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на

                                                              t

соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

 Т,
°С

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9658

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества     Опубликованные Методические указания    

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

                 │деление фторорганических соединений в воздухе.│

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Диметилкетазин   │Методические указания на фотометрическое     

                 │определение гидразина в воздухе.             

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Цианокобаламин   │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В  /    │деление кобальта и его соединений в воздухе. 

          12     │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.       

                 │Методические указания по измерению концентра- │

                 │ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.  

                 │Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100            

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017