Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО

ЭФИРА П-ЦИАНБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.915-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                 O

          ___   //

      NC_/ О \_C

         \___/  \

                 OCH

                    3                   М. м. 161,2

 

Метиловый эфир п-цианбензойной кислоты (МЦБ) - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 67 - 68 °С. Растворим в метаноле, ацетоне, хлороформе.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

    Определение  основано  на щелочном гидролизе МЦБ с последующей

обработкой  гидроксиламином.  При  этом образуется соответствующая

                                                                +3

гидроксамовая  кислота,  причем последняя в присутствии ионов Fe

дает   окрашенное   хелатное   соединение,  концентрацию  которого

определяют спектрофотометрически по поглощению при 513 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 30,0 мг/куб. м.

Определению не мешают пары спиртов и кислот. Оно избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Мешают определению другие сложные эфиры и нитрилы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.

Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Рыхтера, ТУ 25.11-1136-75.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатели.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Метиловый эфир п-цианбензойной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-65.

Железо треххлористое 6-водное, х.ч., ГОСТ 4147-74.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77.

Хлорная кислота, х.ч., ТУ 6-09-2878-73.

Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77.

Бумага индикаторная "Рифан" для измерения рН.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл готовят растворением 0,100 г МЦБ в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 метанолом. Раствор используют свежеприготовленным.

    Гидроксиламин  солянокислый (5% раствор). Готовят растворением

5 г NН ОН х НCl в 100 мл воды.

      2

    Едкий  натр  (5% раствор). Готовят растворением 5 г NаОН в 100

мл воды.

    Рабочий  раствор гидроксиламина. Готовят непосредственно перед

употреблением  смешиванием  20  мл  5%  раствора  NaОН  и 20 мл 5%

раствора NН ОН х НCl в 100 мл воды.

           2

    Хлорное  железо  (0,048  М  раствор).  1,2975  г  FeCl  х 6Н О

                                                          3     2

помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл

концентрированной   хлорной   кислоты,   прибавляют   20 - 25   мл

дистиллированной  воды,  растворяют  при  перемешивании  и доводят

водой до метки.

    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и последовательно с ним соединенный прибор Рыхтера, заполненный 20 мл метанола. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин.) готовят согласно таблице 21.

 

Таблица 21

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌─────────┬───────────────┬────────┬─────────────────────────────┐

  Номер    Стандартный  │Метанол,│    Содержание вещества в   

│стандарта│раствор N 2, мл│   мл   │градуировочном растворе, мкг │

├─────────┼───────────────┼────────┼─────────────────────────────┤

│1        │0              │6,5     │0                           

│2        │1,0            │5,5     │10,0                        

│3        │2,0            │4,5     │20,0                        

│4        │3,0            │3,5     │30,0                        

│5        │4,0            │2,5     │40,0                        

│6        │5,0            │1,5     │50,0                        

│7        │6,0            │0,5     │60,0                        

└─────────┴───────────────┴────────┴─────────────────────────────┘

 

    В  колбочку емкостью 25 мл, снабженную обратным холодильником,

помещают   5  мл  рабочего  раствора  гидроксиламина,  0  -  6  мл

стандартного  раствора  N  2,  6,5  -  0,5 мл метанола и кипятят в

течение  30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, доводят

до рН 1,3 по индикаторной бумаге "Рифан" концентрированной НСlО  и

                                                               4

добавляют   по   3  мл  рабочего  раствора FеСl /HСlО .  Измерение

                                               3     4

оптической  плотности  проводят  в кюветах с толщиной поглощающего

слоя  50 мм  по  отношению  к  холостому  раствору  сравнения,  не

содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

    Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в химический стакан,

приливают  10 мл метанола и оставляют на 5 - 10 мин., периодически

помешивая  стеклянной  палочкой  для лучшего растворения вещества.

Экстракцию  проводят  дважды,  экстракты  объединяют с метанольным

раствором  из поглотительного прибора Рыхтера, промывают последний

5  -  10  мл  теплого  метанола и объединенный метанольный раствор

упаривают до 6,5 мл на водяной бане. Затем добавляют 5 мл рабочего

раствора   гидроксиламина   и   кипятят   в  колбочке  с  обратным

холодильником  на  водяной  бане  в  течение 30 мин., охлаждают до

комнатной  температуры,  доводят  рН до 1,3 по индикаторной бумаге

"Рифан"   концентрированной  НСlО   и  доливают  3,5  мл  рабочего

                                 4

раствора  FeСl /НСlО .  Измеряют  оптическую плотность полученного

              3     4

анализируемого  раствора в кювете с толщиной слоя 50 мм аналогично

градуировочным  растворам  по  сравнению контрольным раствором, не

содержащим исследуемого вещества.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Содержание МЦБ "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                   а

                               С = -,

                                   V

 

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                          V  (273 + 20) х Р

                           t

                     V = -------------------,

                         (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -  барометрическое  давление, кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха к

температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на

                                                              t

соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

 Т,
°С

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9658

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества     Опубликованные Методические указания    

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

                 │деление фторорганических соединений в воздухе.│

                 │Сборник МУ. в. 1 - 5, М., 1981, с. 187       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Диметилкетазин   │Методические указания на фотометрическое     

                 │определение гидразина в воздухе.             

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Цианокобаламин   │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В  /    │деление кобальта и его соединений в воздухе. 

          12     │Сборник МУ, в. 1 - 5, М. 1981, с. 14.        

                 │Методические указания по измерению концентра- │

                 │ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.  

                 │Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100            

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017