Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

МОБИЛЬТЕРМА-605 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.917-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

    Мобильтерм-605    -   жидкость   темно-коричневого   цвета   с

характерным   запахом   сырой  нефти.  По  составу  мобильтерм-605

представляет собой смесь различных алифатических углеводородов как

нормального,   так   и   изо-строения   в  следующем  соотношении:

С            = 0,2:2,0:1,0.   Кроме   того,  в   составе

 5  15  30  50  55  70

теплоносителя  присутствуют  ароматические соединения. Температура

застывания мобильтерма 15 °С, плотность при 20 °С 0,872 г/мл.

Теплоноситель не растворим в воде, ацетонитриле; частично растворим в изопропаноле и метаноле; хорошо растворим в гексане, хлороформе, этилацетате, диметилформамиде.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе <...> воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг <...>.

    Определению не мешают алифатические  углеводороды  С <...>,

                                                        1  6

спирты,  эфиры.  Мешающее влияние альдегидов и кетонов устраняется

селективным      поглощением      в      раствор      0,001      М

2,4-динитрофенилгидразина  в  2  н  хлороводородной  кислоте.  При

отборе проб  поглотительный  прибор,  заполненный  указанным  выше

реактивом, помещается перед сорбционной трубкой.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, ГОСТ 24313-80.

Колонка хроматографическая из стекла длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм, верхняя часть которой (находящаяся в испарителе) длиной 9 см имеет внутренний диаметр 4 мм.

Сорбционные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 2 мм (заполняются силохромом).

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.

Поглотительный прибор с пористой пластиной N 1.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.

Секундомер, ГОСТ 5073-72.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Мобильтерм - 605.

Неподвижная фаза - Карбовакс 20 М, нанесенная на инертон AW, 0,16 - 0,20 мм в количестве 5% от его веса (готовая).

Силохром-2, фракция 0,5 - 0,15 мм (насадка для сорбционной трубки).

Хлороводородная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, и 2 н раствор.

Диметилформамид, ч., ГОСТ 20269-75.

2,4-динитрофенилгидразин, ч., ТУ 6-09-2394-77, и 0,001 М раствор в хлороводородной кислоте готовят растворением 0,1 г 2,4-динитрофенилгидразина в 500 мл 2 н раствора хлороводородной кислоты.

Азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 мобильтерма-605 в диметилформамиде с концентрацией 300 мг/мл готовят весовым способом. Срок хранения 1 сутки.

Стандартный раствор N 2 мобильтерма с концентрацией 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Срок хранения 1 сутки.

Вата стеклянная.

Микрошприц МП-10М, ТУ 2-833-106.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 5 мл раствора 0,001 М 2,4-динитрофенилгидразина в 2 н хлороводородной кислоте и последовательно подсоединенную сорбционную трубку с силохромом-2.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 0,6 л воздуха. Трубку с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой. Срок хранения пробы не более 1 суток.

 

Подготовка к измерению

 

Хроматографическую колонку и концентрационную трубку подготавливают (промывают, высушивают, заполняют) обычным способом и кондиционируют в токе азота, не присоединяя колонку к детектору, в течение 5 - 7 часов при температуре 120 °С. Затем колонку присоединяют к детектору, а концентрационную трубку с 2-х концов закрывают заглушками и хранят в чистой пробирке с притертой пробкой не более 7 дней.

Градуировочные растворы с концентрациями от 3 до 60 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диметилформамидом.

По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг).

Мобильтерм на хроматограмме регистрируется в виде нескольких пиков. Градуировку и анализ проводят по пику со временем удерживания 6 мин. 20 сек.

 

Условия хроматографирования градуировочных

растворов и анализируемых проб

 

температура испарителя                              180 °С

температура термостата колонок                      80 °С

скорость потока газа-носителя (азота)               45 мл/мин.

скорость потока водорода                            40 мл/мин.

скорость потока воздуха                             400 мл/мин.

скорость движения диаграммной ленты                 60 мм/ч

                                                            -12

шкала электрометра                                  200 х 10    А

время удерживания                                   6 мин. 20 сек.

 

Проведение измерения

 

Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе и проводят анализ аналогично анализу градуировочных растворов. На хроматограммах рассчитывают площадь пика со временем удерживания 6 мин. 20 сек. и по градуировочному графику находят содержание мобильтерма-605 в пробе (мкг).

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию мобильтерма-605 в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                  а

                              С = -,

                                  V

 

где:

а - содержание мобильтерма-605, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                          V  (273 + 20) х Р

                           t

                     V = -------------------,

                         (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на

                                                              t

соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

Т,
°С

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9658

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества     Опубликованные Методические указания    

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

                 │деление фторорганических соединений в воздухе.│

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Диметилкетазин   │Методические указания на фотометрическое     

                 │определение гидразина в воздухе.             

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

Цианокобаламин   │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В  /    │деление кобальта и его соединений в воздухе. 

          12     │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.       

                 │Методические указания по измерению концентра- │

                 ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.  

                 │Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100            

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017