Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.930-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 120,15.

 

    Фенилацетальдегид - прозрачная,  слегка  желтоватая  жидкость,

                                                      20

Т    93 °С при 760 мм рт. ст. Показатель преломления п   = 1,5280.

 кип                                                  д

Плотность  при 20 °С 1,038 г/куб. см.  Упругость  паров  при 20 °С

        -1                                                      -1

2,7 х 10   <...> ст. Летучесть  при  этой температуре 17,38 х 10

мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на полисорб-1.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,025 мг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/куб. м до 25 <...>.

    Измерению  не  мешают:  все  углеводороды  С   -  С ,   легкие

                                                1      4

хлоруглероды,  оксиды  азота,  углерода,  серы,  а  также  ацетон,

дипентен,  диметил-ацеталь   фенилацетальдегида,  метанол,  альфа-

пинен, терпинеол, ФЭС.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет-100".

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м с внутренним диаметром 3 мм.

Трубка стеклянная концентрационная длиной 40 мм с внутренним диаметром 5 мм.

 

    Микрошприц МШ-10М                               ГОСТ 8043-74

    Линейка измерительная                           ГОСТ 427-75

    Аспирационное устройство

    Весы аналитические ВЛР-200                      ГОСТ 24104-88

    Лупа измерительная                              ГОСТ 25706-83

    Колбы мерные с притертой пробкой вместимостью   ГОСТ 1770-74

    1, 2, 50, 100 мл

    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл                 ГОСТ 20292-74.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

    Фенилацетальдегид                              ТУ 16-16-203-84

    Апиезон L

    Ацетон, х.ч.                                   ГОСТ 2603-71

    Хлороформ, фарм.                               ГОСТ 2603-79.

 

Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: мерную колбу вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 ацетоном, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2 - 3 капли фенилацетальдегида, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки ацетоном и встряхивают. Рассчитывают содержание фенилацетальдегида в 1 мл раствора.

Срок хранения - 7 часов при температуре не выше +4 °С.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,50 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.

Стандартный раствор устойчив 7 часов в условиях исключения испарения растворителя.

Градуировочные растворы с концентрацией от 25 мкг/мл до 250 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 2 ацетоном.

 

    Гелий марки В                                 ТУ 51-940-80

    Водород газообразный                          ГОСТ 3022-80

    Воздух                                        ГОСТ 17433-80

    Хроматон N, прокаленный при 800 °С в

    течение 7 ч, диаметр зерен 0,20 - 0,25 мм

    Полисорб-1, диаметр зерен 0,25 - 0,5 мм       ТУ 6-09-3602-89.

 

Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа.

После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку, заполненную полисорбом. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.

Поглотительные трубки укупоривают заглушками и хранят в герметично закрытой посуде не более 7 часов.

 

Подготовка к измерению

 

Стальную колонку, предварительно промытую последовательно дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и высушенную, заполняют насадкой (хроматоном N, пропитанным 10% апиезона L) и кондиционируют в токе гелия в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 200 °С в течение 5 часов при каждой температуре.

По 1 мкл градуировочных растворов с концентрацией от 25 до 250 мкг/мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану и записывают хроматограмму.

Измеряют площадь пика на хроматограмме, строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от количества фенилацетальдегида (мкг) в хроматографируемом объеме.

Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

 

Условия хроматографирования градуировочных

растворов в анализируемых пробах

 

    Температура термостата колонок                     130 °С

    Температура испарителя                             180 °С

    Скорость потока газа - носителя гелия              80 мл/мин.

    Скорость потока водорода                           60 мл/мин.

    Скорость потока воздуха                            600 мл/мин.

    Температура детектора                              130 °С

    Объем вводимой пробы                               1 мкл

    Скорость движения диаграммной ленты                240 мм/час.

    Время удерживания фенилацетальдегида               6 мин.

 

Проведение измерения

 

Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4 - 10 мл, приливают пипеткой точно 1,0 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.

Для анализа отбирают 1 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество фенилацетальдегида в хроматографируемой пробе (мкг).

 

Расчет концентраций

 

Концентрацию фенилацетальдегида в воздухе "С" вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание фенилацетальдегида, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                          V  (273 + 20) х Р

                           t

                     V = -------------------,

                         (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на

                                                              t

соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

Т,
°С

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                     

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9658

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества     Опубликованные Методические указания    

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

                 │деление фторорганических соединений в воздухе.│

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Диметилкетазин   │Методические указания на фотометрическое     

                 │определение гидразина в воздухе.             

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Цианокобаламин   │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В  /    │деление кобальта и его соединений в воздухе. 

          12     │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.       

                 │Методические указания по измерению концентра- │

                 │ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.  

                 │Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100            

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017