Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАМИНА ХБ (МОНОХЛОРАМИНА)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МУК 4.1.936-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 266,07.

Кристаллогидрат натриевой соли хлорамида пара-хлорбензоловой кислоты - белые или слегка желтоватые кристаллы или кристаллический порошок со слабым запахом хлора. Растворим в воде, легче - в горячей воде, растворим в спирте. Очень мало растворим в эфире, хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксическим действием. Оказывает раздражающее действие, аллерген.

ПДК в воздухе - 1,0 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое <...> пластинках Силуфол с последующим обнаружением хроматограмм раствором о-толидина и денситометрировании окрашенных зон при длине волны 515 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и твердый сорбент.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 5,0 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 8,0 мг/куб. м.

Определению не мешают добезилат кальция, анестезин.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения - 2 часа, включая отбор проб.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Хроматографическая камера для ТСХ размером 10 х 20 см, ГОСТ 23932-79Е.

Пластинки для тонкослойной хроматографии Силуфол УФ 254.

Хроматографическая камера для ТСХ, ГОСТ 23932-79.

Поглотительный прибор Яворовской.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Вакуумная установка.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Хлорамин ХБ технический.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Метиловый спирт, ГОСТ 6965-77.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 10% раствор.

Калий иодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.

О-толидин, ТУ 6-09-11-788-764.

Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-77, х.ч., 1,5% раствор.

Калий иодистый, ГОСТ 4232-74, ч.д.а.

Подвижный растворитель: хлороформ - метанол (44:6 мл).

 

Проявляющий реактив

 

1. Получение паров хлора. На дно эксикатора вместимостью 1,5 л наливают 50 мл 1,5% раствора калия перманганата и 50 мл 10% раствора соляной кислоты и осторожно перемешивают. Внутрь эксикатора кладут фарфоровую вкладку и закрывают пришлифованной крышкой. Смесь готовят за 60 мин. до определения. Эксикатор должен находиться в вытяжном шкафу.

2. раствор о-толидина. 160 мг о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и добавляют 1,0 г иодистого калия. Хранят в посуде темного стекла. Реактив устойчив в течение 2 недель.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,0100 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 дней при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией 0-5-10-20-40-60-80 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Растворы применяют свежеприготовленными.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд Яворовской с 2 г гранулированного синтетического цеолита NаА, соединенных с поглотителем для улавливания переброшенных частиц. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб - сутки в холодильнике.

 

Подготовка к измерению

 

На линию старта пластинки Силуфол (от края 1,5 см) наносят с помощью микропипетки по 0,1 мл (выпаренных в вакууме и разведенных в этаноле) стандартных растворов с концентрацией от 0,5 до 9,0 мкг (размер пятна не должен превышать 0,5 см). Пластинку высушивают на воздухе в течение 3 мин., помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей хлороформ - метанол (44:6 мл) и хроматографируют восходящим методом. После того как фронт растворителя пройдет 10 см, ее вынимают из камеры и подсушивают на воздухе 3 мин. Затем пластинку обрабатывают парами воды (держат 10 сек. над кипящей водяной баней) и переносят в камеру с парами хлора, где выдерживают 15 мин. Для удаления паров хлора пластинку помещают под фен и обрабатывают теплым воздухом 20 сек., затем орошают раствором о-тодилина и высушивают феном (все операции осуществляют только в вытяжном шкафу).

    Хлорамин ХБ проявляется в виде темно-синего пятна с  величиной

R  = 0,75 +/- 0,02.

 f

Интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре Спекорд М-40 с приставкой для отражения с фотометрическим шаром при длине волны 515 нм по отношению к фону. В качестве фона используется участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой соотношением:

 

Д = -lg Т,

 

где Т выражено в %, тогда:

 

                        1

                 Д = lg - х 100 или Д = 2 - lg Т.

                        Т

 

По средним результатам из пяти определений строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующее им количество вещества в мкг в градуировочном растворе.

 

Проведение измерения

 

После отбора пробы зерна цеолита NаА из поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой и заливают 9 мл этанола. Вещество извлекают при комнатной температуре в течение 30 мин. и периодическом встряхивании. Этанол фильтруют через фильтр (синяя лента) в пробирку, затем в нее помещают фильтр с пробой и оставляют на 10 мин., периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Раствор переносят в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50 - 60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл этанола и используют полученный раствор для анализа.

0,1 мл раствора пробы наносят на пластинку Силуфол. Одновременно с пробой наносят свидетель, содержащий 6,0 мкг хлорамина ХБ. Пластинки обрабатывают так же, как стандарты при построении градуировочного графика. Измеряют отражение пятен на Спекорде М-40 при длине волны 515 нм. Затем вычисляют оптическую плотность и по градуировочному графику находят содержание вещества в пробе.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию хлорамина ХБ в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

 

                          V  (273 + 20) х Р

                           t

                     V = -------------------,

                         (273 + t°) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей

коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к

температуре  20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на

                                                              t

соответствующий коэффициент.

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

Т,
°С

                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9658

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 

 

 

 

Приложение 3

 

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

 

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества     Опубликованные Методические указания    

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

                 │деление фторорганических соединений в воздухе.│

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Диметилкетазин   │Методические указания на фотометрическое     

                │определение гидразина в воздухе.             

                 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108       

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Цианокобаламин   │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В  /    │деление кобальта и его соединений в воздухе. 

          12     │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.       

                 │Методические указания по измерению концентра- │

                 │ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.  

                 │Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100            

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017