Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

31 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРА-НИТРОАЦЕТОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

МУК 4.1.847-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                        СН

                          3

                           \

                            N-С Н ОН

                           /   3 6

                        СН

                          3                            М. м. 165,5

 

Пара-нитроацетофенон - кристаллическое вещество желтого цвета - Т плавл. 78 - 82 °С.

Не растворим в воде, мало растворим в этаноле, растворим в хлороформе, дихлорэтане.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

П-нитроацетофенон является веществом средней токсичности, обладает действием кровяного яда.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения п-нитроацетофенона в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения п-нитроацетофенона в воздухе (при отборе 17 л воздуха) - 1,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций п-нитроацетофенона в воздухе от 1,5 до 75 мг/куб. м.

Определению не мешают бензол, ацетофенон, нитробензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) составляет 30 мин.

 

Приборы, аппаратура и посуда

 

Хроматограф жидкостный микроколоночный "Милихром-4УФ".

    Хроматографическая   колонка   КАХ-4-64-3   длиной   50  мм  с

Внутренним     диаметром     2    мм,     заполненная    сорбентом

"Сепарон С  ", фракция 5,0 мкм.

          18

Аспиратор.

Установка компрессорная.

Фильтродержатель.

Весы аналитические ВЛР-200.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пробирки со шлифом градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 2029-74, вместимостью 10; 5; 2; 0,5 и 0,2 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Пара-нитроацетофенон, содержание основного вещества не менее 96,5%.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Ацетонитрил "для жидкостной хроматографии", ТУ 6-09-14-2167-84.

Дигидрофосфат калия, "ч.д.а.", ГОСТ 4198-75.

Кислота ортофосфорная "х.ч.".

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Бумага индикаторная, производство "Laxema".

Стандартный раствор N 1 п-нитроацетофенона с концентрацией 25 мг/мл готовят весовым методом путем растворения навески анализируемого вещества в известном объеме этилового спирта. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Растворы устойчивы в течение недели.

Раствор элюента. В колбу вместимостью 100 мл вносят навеску дигидрофосфата калия 136 мг и добавляют воду до метки. В мерном цилиндре смешивают 60 мл полученного раствора и 40 мл ацетонитрила. Фильтруют раствор в толстостенную колбу и дегазируют под вакуумом в течение 5 мин. Раствор устойчив в течение одной недели при хранении в холодильнике.

 

Подготовка к измерению

 

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

Количественный анализ вещества проводят по методу абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов с концентрацией 250; 100; 20; 10 и 5 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.

Помещают по 100 мкл каждого раствора в автоматическое пробоотборное устройство хроматографа. Условия хроматографирования растворов:

 

    Состав элюента: раствор 10 mM КН РО  в воде           60%

                                    2  4

                    ацетонитрил                           40%

    Скорость потока элюента                               100 мкл/мин.

    Длина волны детектора                                 266 нм

    Объем вводимой пробы                                  2 мкл

    Время удерживания п-нитроацетофенона                  5 мин.

 

Регистрируют значения площадей пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе 5 растворов разных концентраций, проводя не менее 5 параллельных определений для каждого раствора. Вычисляют среднее значение площади при анализе каждого раствора и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Отбор пробы

 

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 17 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 месяц.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5 мл спирта. Периодически встряхивая выдерживают раствор в течение 5 мин. Хроматографирование растворов проб проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания п-нитроацетофенона проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию п-нитроацетофенона в воздухе "С" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х в

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание анализируемого вещества в объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017