Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

31 декабря 1999 года

 

Дата введения -

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ТЕРМОПСИСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.858-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Трава термопсиса, трава мышатника, трава дикорастущего многолетнего растения термопсиса ланцетовидного. Химическая формула и молекулярная масса отсутствуют.

Порошок серовато-зеленого цвета со слабым своеобразным запахом. Химический состав (ориентировочно): массовая доля алкалоидов (в основном термопсиса) - не менее 1%, влаги - не более 13%, общей золы - не более 8%, органических примесей - не более 2%, минеральных примесей - не более 1%.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает выраженной кумуляцией, выраженным кожно-резорбтивным действием и умеренным раздражающим действием при местном нанесении на кожу и слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на измерении оптической плотности при длине волны 540 нм растворимого в хлороформе окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии продуктов экстракции с метиловым оранжевым.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания в объеме фотометрируемого раствора составляет 25 мкг травы термопсиса или около 0,25 мкг термопсина.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению мешают алкалоиды, органические растворители (при концентрации 5% и более).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15,0%.

Время выполнения анализа 40 мин., без учета времени на экстракцию травы термопсиса.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Фотоэлектроколориметр КФК-2, ГОСТ 12083-78.

Аспирационное устройство.

Фильтры, АФА-ВП-20

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Весы аналитические лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.

Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4-2-1, 6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74.

Делительная воронка вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Бюкс, ГОСТ 7148-70.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Трава термопсиса, ГОСТ или ТУ не имеет.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87, подкисленный серной кислотой (на 100 мл спирта 2 мл конц. серной кислоты).

Кислота борная, ч.д.а., ГОСТ 9656-75, насыщенный водный раствор.

Метиловый оранжевый индикатор, ТУ 6-09-5171-84, ч.д.а.

Реактив: насыщенные растворы борной кислоты и метилового оранжевого смешивают в соотношении 1:1.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией термопсиса 1 мг/мл. 0,025 г термопсиса заливают хлороформом в мерной колбе на 25 мл и оставляют на 15 - 16 час.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 1 дня.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-80.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. протягивают через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 час.) готовят согласно таблице.

 

Таблица 31

 

┌───────────┬───────────────┬───────────────┬────────────────────┐

     N       Стандартный  │ Хлороформ, мл │     Содержание    

│ стандарта │раствор N 2, мл│                 термопсиса, мкг  

├───────────┼───────────────┼───────────────┼────────────────────┤

│1          │0              │5,0            │0                  

│2          │0,5            │4,5            │25                 

│3          │1,0            │4,0            │50                 

│4          │2,0            │3,0            │100                 

│5          │3,0            │2,0            │150                

│6          │4,0            │1,0            │200                

│7          │5,0            │0              │250                

└───────────┴───────────────┴───────────────┴────────────────────┘

 

В делительную воронку на 100 мл или менее вносят стандартный раствор N 2 и хлороформ в количествах, указанных в таблице, и 0,7 мл реактива. 10 мин. встряхивают, хлороформный слой отделяют и добавляют 1 мл этилового спирта, подкисленного серной кислотой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кюветах с длиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 540 нм.

Строят градуировочный график, откладывая на ось абсцисс содержание термопсиса (мкг) в объеме анализируемой пробы, а на ось ординат - соответствующие им величины оптической плотности.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае поступления новой партии реактивов.

 

Проведение измерений

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс с пришлифованной крышкой, заливая 6 мл хлороформа, и оставляют на 15 - 16 час. для экстракции, 5 мл раствора пробы переносят в делительную воронку и все операции проводят аналогично, как в разделе "Подготовка к измерению".

Содержание термопсиса в анализируемой объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию термопсиса "С" в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле:

 

                                а х б

                            С = -----,

                                в х V

 

где:

а - содержание термопсиса в объеме анализируемой пробы, мкг;

б - общий объем пробы, мл;

в - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1), л.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017