Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

31 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ТРЕТИЧНОГО АЦЕТИЛЕНОВОГО КАРБИНОЛА (3-МЕТИЛПЕНТЕН-1-ИН-4-

ОЛ-3) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.864-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

                         СН

                      _  │ 3

                    НС=С-С-СН=СН

                               2

                         ОН                            М. м. 96,12

 

    3-Метилпентен-1-ин-4-ол-3 (ТАК). Промежуточный продукт синтеза

витамина  А,  жидкость  желтого  цвета   с  характерным   запахом,

ограниченно  растворим  в воде, растворим в изопропиловом спирте и

большинстве    органических    растворителей.   Т    122 - 124 °С,

                                                 кип

плотность 0,8902 г/куб. см.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе (условн.) - 2,0 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Определение основано на применении газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Отбор проб с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (1 мкл) - 0,006 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 48 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

Измерению не мешают изопропиловый спирт, первичный ацетиленовый карбинол.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, модель <...>.

Хроматографическая колонка длиной 1 м, внутренний диаметр 2 - 3 мм, ГОСТ 16285-80.

Лупа измерительная с 10-кратным увеличением, ГОСТ 9309-75.

Линейка масштабная, ГОСТ 222-19-76.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 2392-79.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Ротационный испаритель.

Стеклянная гофрированная концентрационная трубка (8 см х 0,6 см).

Гелий газообразный в баллонах, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах, ГОСТ 3022-80.

Воздух, ГОСТ 11882-74.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Третичный ацетиленовый карбинол (ТАК) перегнанный.

FFAP 3% на инертоне N-AW (0,125 - 0,16 мм), готовая насадка, <...>.

Микропористый силикагель С-4 (фракция 0,5 - 1,0 мм).

ПФМС-4 (полифенилметилсиликоновая жидкость).

Изопропиловый спирт, ТУ 6-09-402-81.

Стандартный раствор N 1 ТАК с концентрацией 6,0 мг/мл готовят растворением 0,60 г вещества в изопропиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

Рабочие градуировочные растворы с концентрацией 6-10-20-40-60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом в мерных колбах вместимостью 25 мл.

Мелкопористый силикагель С-4 (100 г) заливают раствором ПФМС-4 (15 г) в хлороформе. Растворитель отгоняют на вакуумном испарителе с использованием водяной бани. Около 1,5 г готового сорбента помещают в стеклянную концентрационную трубку, концы которой заглушают стекловатой.

 

Отборы проб

 

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через концентрационную стеклянную трубку, заполненную мелкопористым силикагелем С-4 с 15% ПФМС-4. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 недель.

 

Подготовка к применению

 

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом и кондиционируют в термостате хроматографа, не подключая к детектору, 12 час. в токе газа-носителя при скорости 45 мл/мин. и при постепенном повышении температуры от 50 до 200 °С.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 1 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,006-0,010-0,020-0,040-0,060 мкг ТАК. Измеряют площади хроматографических пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (кв. мм) от содержания вещества (мкг). Построение градуировочного графика проводят, выполняя не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раза в месяц.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

 

    Температура термостата колонок                     100 °С

    Температура детектора                              160 °С

    Температура испарителя                             240 °С

    Скорость потока газа-носителя                      45 мл/мин.

    Скорость потока водорода                           30 мл/мин.

    Скорость потока воздуха                            300 мл/мин.

    Скорость движения диаграммной ленты                300 мм/час

    Объем вводимой пробы                               1 мкл

    Время удерживания вещества                         2 мин.

 

Проведение измерения

 

Сорбент с отобранный пробой помещают в пробирки с притертыми пробками, прибавляют 6 мл изопропилового спирта, помещают на водяную баню при 60 °С на 15 мин. Полученный раствор сливают в цилиндр, сорбент промывают 2 раза 2 мл изопропилового спирта и замеряют общий объем раствора, который должен составить 8 мл. Степень десорбции вещества - 98%.

Анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ТАК в пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию ТАК в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х В

                            С = -----,

                                б х V

 

    где:

    а  -  содержание  вещества  в хроматографируемом объеме пробы,

найденное по градуировочному графику, мкг;

    В - общий объем раствора пробы, мл;

    б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

    V  -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017