Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

31 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

1,4-ФЕНИЛЕНДИАМИНА ДИГИДРОХЛОРИДА (КРАСИТЕЛЯ ЧЕРНОГО

ДЛЯ МЕХА ДН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.867-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

(Структурная формула не приводится)

М. м. 181,06

Краситель черный для меха ДН - кристаллический порошок, растворимость в воде 15 г в 100 мл при температуре 20 °С, растворим в 40%-ной уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на взаимодействии 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида с п-диметиламинобензальдегидом в уксуснокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции при 450 нм.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,025 мг/куб. м до 0,25 мг/куб. м.

Измерению не мешают соляная кислота и уксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Спектрофотометр, СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Химические стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 23932-79.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

П-фенилендиамин дигидрохлорид с содержанием основного вещества не менее 92%.

Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 51-75, ледяная, 40%-ный раствор.

П-диметиламинобензальдегид, х.ч., ТУ 6-09-3272-77, 2%-ный раствор. Готовят растворением 2 г п-диметиламинобензальдегида в 40 мл ледяной уксусной кислоты и разбавлением полученного раствора до 100 мл водой.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в 40%-ной уксусной кислоте.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой.

Растворы используют свежеприготовленными.

Фильтры АФА-ВП-10, 95-743-80.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.

Отобранные пробы хранятся в течение 3-х дней.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице.

 

Таблица 35

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

    N      Стандартный  │40%-ная уксусная│ Содержание вещества │

│стандарта│раствор N 2, мл│  кислота, мл     в градуировочном  

                                            растворе, мкг   

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

│1        │0              │2,0             │0                   

│2        │0,1            │1,9             │1                   

│3        │0,2            │1,8             │2                    

│4        │0,3            │1,7             │3                   

│5        │0,5            │1,5             │5                   

│6        │1,0            │1,0             │10                  

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают 5 мл 40%-ной уксусной кислоты. Оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции фильтра вещества - 98%. Для анализа отбирают 2 мл и далее проводят анализ и измеряют оптическую плотность аналогично приготовлению градуировочных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное измерение содержания 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида (мкг) в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию 1,4-фенилендиамина дигидрохлорида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                а х В

                            С = -----,

                                б х V

 

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

В - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017