Оставьте ссылку на эту страницу в соцсетях:

Поиск по базе документов:

 

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

31 декабря 1999 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

А-ЦИАНО-3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛ-(+)-ЦИС, ТРАНСХРИЗАНТЕМАТА

(ГОКИЛАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.871-99

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

(Структурная формула не приводится)

Гокилат - вязкая жидкость желто-коричневого цвета с характерным запахом, температура кипения 154 °С при 0,1 мм рт. ст., растворим в гексане, метаноле, в воде не растворим.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает нейротропным действием.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

 

Характеристика метода

 

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием.

Нижний предел измерения гокилата в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения гокилата в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гокилата в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают ацетон, хлороформ.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

 

Приборы, аппаратура и посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, ЛХМ-8МД.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, диаметр 3 мм.

Электроаспиратор ЭА-1.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Градуированные пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 - 15 мл, ГОСТ 1770-74.

Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Вакуумная установка.

Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.

 

Реактивы, растворы и материалы

 

Гокилат, содержание вещества не менее 92%.

Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Хроматон N-АW-ДМСS (фракция 0,20 - 0,25 мм), содержащий 5% SE-30, насадка хроматографической колонки.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ, 11882-73, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор N 1 гокилата готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл гексана, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике в закрытом сосуде.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 гексаном.

Фильтры АФА-ВП-10.

 

Отбор пробы воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель и два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих 5 мл гексана. Во время отбора пробы поглотительный прибор охлаждают смесью льда с хлористым натрием.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.

 

Подготовка к измерению

 

Приготовление хроматографической колонки.

Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - Хроматон N-АW-ДМСS (фракция 0,2 - 0,25 мм), пропитанной 5% SE-30. Колонку кондиционируют 10 часов потоком газа-носителя при температуре от 70 до 230 °С, поднимая температуру на 15 °С через каждый час, а затем еще 3 часа при 230 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,01 до 0,2 мкг/мкл путем разбавления стандартного раствора N 2 гексаном. Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.

Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф микрошприцем.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

 

    Температура термостата колонки                     176 °С

    Температура испарителя                             250 °С

    Скорость потока газа-носителя (азота)              30 мл/мин.

    Скорость потока водорода                           30 мл/мин.

    Скорость потока воздуха                            300 мл/мин.

    Скорость движения диаграммной ленты                60 мл/час

    Объем вводимой пробы                               1 мкл

    Время удерживания гокилата                         2'12".

 

Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества гокилата в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

 

Проведение изменения

 

После отбора пробы содержимым поглотительных приборов заливают фильтр, помещенный в бюкс. Оставляют на 10 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют.

Степень десорбции с фильтра - 97%.

Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 50 - 60 °С. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл гексана.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение гокилата в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию гокилата "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                               а х в

                           С = -----,

                               б х V

 

где:

а - содержание гокилата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

 

                            V  (273 + 20) х Р

                             t

                     V   = ------------------,

                      20   (273 + t) х 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760

мм рт. ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

    Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

°С

                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                       

97,33/
 730 

97,86/
 734 

98,4/
 738 

98,93/
 742 

99,46/
 746 

100/750

100,53/
  754 

101,06/
  758 

101,33/
  760 

101,86/
  764 

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9878

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 



Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. //

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2017